同步热分析仪1.ppt

同步热分析仪 王冬晓 主要功能： DAT常用来测定物质的熔化、金属与合金的相变、高聚物玻璃转 化的温度。 DSC分析主要用于研究金属玻璃的显微结构中亚稳相的转变温度 以及转变动力学的特征分析 广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属 材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。 DMA主要应用于：玻璃化转变和熔化测试，二级转变的测试，频率 效应，转变过程的最佳化，弹性体非线性特性的表征，疲劳试验， 材料老化的表征，浸渍实验，长期蠕变预估等最佳的材料表征方案 技术参数： 温度范围：-150℃ ～1750℃（可升级至2400℃） 程控升温速率：0 ～ 100K/min（全程） TG最大样品量：35/100g TG 分辨率：0.002 /0.02μg TG基线重复性：10μg（室温~1750℃） DSC分辨率：1μW DTA分辨率：0.4μW 气路设计：3 路载气与 1 路辅助/反应气。配备电磁阀及MFC（质量流量计），全部软件控制 操作步骤： 1.打开开关 2.开机器 3.开电脑 4.将机器升高，放压片 5.取下坩埚，放需要用的坩埚，待稳定降下 6.打开软件 admin 7.点TG前的方块，run a Tare 8.点开Manual Programming 点Protective gas ,water flow ,变绿 9.开水开气 氩气（流量不能低于0.5）：保护设备 氮气：保护样品 10.升高机器，取下坩埚，放式样20mg左右 待稳定，降下 11.读取TG第一格的质量，将此页面最小化 打开program experiments 12.打开上一个程序，出现的界面需要修改三个地方 名字（该组下的升温速率）、mass（11步中的质量）、升温速率 实验结果： 13.点开始，实验开始 14.降温到80℃以下，关闭仪器 关闭顺序：水→气→程序→设备开关→电脑→总开关 DTA差热分析法(Differential Thermal Analysis)是以某种在一定实验温度下不发生任何化学反应和物理变化的稳定物质(参比物)与等量的未知物在相同环境中等速变温的情况下相比较，未知物的任何化学和物理上的变化，与和它处于同一环境中的标准物的温度相比较，都要出现暂时的增高或降低。降低表现为吸热反应，增高表现为放热反应。 在作差热鉴定时，是将与参比物等量、等粒级的粉末状样品，分放在两个坩埚内，坩埚 的底部各与温差热电偶的两个焊接点接触，与两坩埚的等距离等高处，装有测量加热炉 温度的测温热电偶，它们的各自两端都分别接人记录仪的回路中 在等速升温过程中，温度和时间是线性关系，即升温的速度变化比较稳定，便于准确地 确定样品反应变化时的温度。样品在某一升温区没有任何变化，即也不吸热、也不放热 ，在温差热电偶的两个焊接点上不产生温差，在差热记录图谱上是一条直线，已叫基线 。如果在某一温度区间样品产生热效应，在温差热电偶的两个焊接点上就产生了温差，从而在温差热电偶两端就产生热电势差，经过信号放大进入记录仪中推动记录装置偏离基线而移动，反应完了又回到基线。吸热和放热效应所产生的热电势的方向是相反的，所以反映在差热曲线图谱上分别在基线的两侧,这个热电势的大小，除了正比于样品的数量外，还与物质本身的性质有关。 许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化。这些变化必将伴随体系焓的改变，因而产生热效应。其表现为该物质与外界环境之间有温度差。选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与样品一起置于可按设定速率升温的电炉中。分别记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差。以温差对温度作图就可以得到一条差热分析曲线，或称差热谱图。 如果参比物和被测物质的热容大致相同，而被测物质又无热效应，两者的温度基本相同，此时测到的是一条平滑的直线，该直线称为基线。一旦被测物质发生变化，因而产生了热效应，在差热分析曲线上就会有峰出现。热效应越大，峰的面积也就越大。在差热分析中通常还规定，峰顶向上的峰为放热峰，它表示被测物质的焓变小于零，其温度将高于参比物。相反，峰顶向下的峰为吸收峰，则表示试样的温度低于参比物。一般来说，物质的脱水、脱气、蒸发、升华、分解、还原、相的转变等等表现为吸热，而物质的氧化、聚合、结晶、和化学吸附等表现为放热。 物质的脱水、脱气、蒸发、升华、分解、还原、相的转变等等表现为吸热； 物质的氧化、聚合、结晶、和化学吸附等表现为放热。