液相及液质方法学的开发及验证学案.pptVIP

HPLC及HPLC/MS分析方法的开发及其在药物分析中的应用 基于分离分析科学技术 小颗粒填料的色谱柱 以光谱、质谱技术作为检测手段 专属性、分离效率及灵敏度 适用于广泛的色谱应用 适用于开发新方法 适用于现有方法的改进 系统适用性试验的内容 在分析未知样品之前或期间，检查系统以保证系统之性能达到规定的要求 塔板数，拖尾因子，分离度 确定重现性（%RSD） 系统适用性“样品” 主组份与预期副产物之混合物 系统适用性试验是色谱方法的一部分 容量因子 k 2 精密度/进样重复性 RSD ? 1%, n ? 5 分离度 Rs ? 2 (主峰与最近洗脱的色谱峰之间) 类型1 主组份或活性成份定量分析方法 类型2 杂质或降解化合物测定方法 类型3 性能特点之确定分析方法 如溶出度实验 类型4 鉴别试验 分析实验阶段 按照规定的实验计划或步骤 通常需要3 到 5天 在不同操作条件下，进不同浓度的试样 原料及制剂皆需分析 数据分析阶段 对分析结果进行统计学计算 色谱结果是相对的 用统计学分析的方法，可以客观地评估最终结果的真实变化 每一方法验证的过程由80到100次分析组成 每次分析中，仅一种组分（一个色谱峰）即可产生7个相关结果（峰面积，保留时间，分离度等……） 每一组分最终得到总共约700 个数字 所有这些数字需要进行数学处理： 手工处理（计算器，Excel Macro’s 等）