实验二利用x射线衍射分析技术--未知物相定性定量分析.pptVIP

实验二利用X射线衍射分析技术 --未知物相定性定量分析 1 实验目的 掌握未知物相定性及定量分析原理 掌握多相样品X射线衍射强度与物相含量的关系 熟悉X射线衍射法测量物相含量的实验方法 学习用JADE5对多相样品物相定性及定量分析方法 二 实验步骤（1）定性分析 1、了解元素分析方法； 2、根据元素分析结果大致推断样品中可能存在的物相； 3、写出未知物相的6强线所对应的面间距数据，并利用数据索引查找对应的卡片 4、将标准卡片数据与样品衍射数据对照，得出分析结论； 实验步骤（2）定量分析 ?物相定量分析——参比强度法 一个含有N个物相的多相体系中，在每个相的RIR值（参比强度）均为已知的情况下，测量出每一个相的衍射强度，可计算出其中所有相的质量分数。 物相定量分析——参比强度法 其中某相X的质量分数可表示为： 式中A表示N个相中被选定为内标相的 物相,可以是N个相中选定的任何一相。 X是任何一相，即X=1，2……N 物相定量分析——参比强度法 式中 右边是两个物相X和A的RIR值，可以通过实测、计算或查找PDF卡片获得 物相定量分析——参比强度法 如:查看Al的PDF卡片可知Al的RIR值为4.3 关于RIR值的问题 有的PDF卡片上没有RIR值，可选择同物相的其它卡片 同物相的不同PDF卡片上所载的RIR值可能略有差异，可选择较新的和可信度高的卡片数据 MgZn2一共有6张卡片，有的卡片上没有RIR值（只有一个问号），有RIR值的卡片上，RIR值也不尽相同，这里选择77-1177#卡片，选择理由是，该卡片数据来源于ICSD（国际晶体学数据库，标识为I），可信度高，其它有RIR值的卡片都是通过计算出来的 物相定量分析——参比强度法 如样品中只含有两相A和B，并选定A为内标物相，则有： 物相定量分析——参比强度法 对文件名为实验2的TiO2样品，采用JADE5.0进行定量分析：打开JADE5.0，读入文件名为实验2的文件，用鼠标右键点开S/M，选择矿物库（Minerals），再选择使用元素（Use Chemistry Filter），出现元素周期表后，选择元素钛和氧，然后按OK，将第一、第二项打勾选中，即此样品中只含有锐钛矿和金红石两种物相。退回到主窗口，点开分析（Analyze）→图形拟合（Simulate Pattern），点击LS-Fit，再点击关闭（Close）,打开观察（View）→PDF Overlay List，得到如下图所示的结果（含锐钛矿：4.20%，金红石：95.8%)。 物相定量分析——参比强度法 实验报告及要求 根据实验内容写出实验报告。 简述实验过程中定性分析过程和结果，写出定量分析方法及以衍射峰强度，计算物相质量分数，分析其误差因素。 分析衍射强度与样品的哪些因素有关。 简述用JADE5进行定性定量分析过程，并用JADE5输出定性及定量分析结果。 如果PDF卡片上没有RIR值，应当如何测量RIR值？ End