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环境分析技术课程 实验报告 实验一 电位滴定法测混合酸的浓度 1. 实验目的与意义： 电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，和直接电位法相比，电位滴定法不需要准确的测量电极电位值，因此，温度、液体接界电位的影响并不重要，其准确度优于直接电位法，普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点，如果待测溶液有颜色或浑浊时，终点的指示就比较困难，或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，引起电位的突跃，被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。本试验旨在掌握酸碱电位滴定法的原理和方法；了解自动电位滴定仪的使用要点；学会电位滴定法确定滴定终点；了解电位滴定法测定混合酸的原理和方法。 2. 实验方法： 本实验依靠自动电位滴定仪，使用邻苯二甲酸氢钾作为基准物标定氢氧化钠的浓度，然后使用该氢氧化钠溶液滴定盐酸和醋酸混合酸的浓度。 （1）仪器设定：电位突变判断终点的突变值为：10；滴定液最少增加量：10ul；滴定液停止体积：20ml。 （2）基准邻苯二甲酸氢钾溶液的配制：称取150-200mg邻苯二甲酸氢钾粉末，加水至60ml，震荡溶解。平行两份。A:0.1645g邻苯二甲酸氢钾，B:0.1785g邻苯二甲酸氢钾。 （3）标定NaOH: 将配制好的邻苯二甲酸氢钾溶液置于仪器上，自动电位滴定仪自动依次滴定AB两份平行的邻苯二甲酸氢钾溶液至终点。仪器自动计算并显示出使用NaOH溶液的体积以及NaOH溶液的浓度。滴定结果显示，NaOH溶液的浓度分别为：A：0.09215，B：0.09209。平均以上两组数据，可知所用NaOH溶液的浓度为：0.09212 mol/L。 （4）滴定混合酸：使用已标定浓度的NaOH溶液滴定盐酸和醋酸混合酸。取混合酸溶液10ml，加水至50ml，置于自动电位滴定仪上，开始滴定至终点。仪器自动显示出两个拐点处使用NaOH溶液的体积：EP1=9.935，EP2=17.220。 由于HCl是强酸，醋酸是弱酸，故用NaOH溶液滴定盐酸和醋酸混合酸时，滴定曲线会有两个突变点。第一个突变点对应的NaOH溶液体积为9.935ml；第二个突变点对应的NaOH溶液体积为17.220ml。EP1是滴定盐酸所需要的NaOH溶液体积，EP2-EP1=7.285ml即滴定醋酸所消耗的NaOH溶液的体积。 可以计算出：混合酸中盐酸的浓度是： 0.09212 mol/L * 9.935ml / 10ml = 0.0915 mol/L 混合酸中醋酸的浓度是：0.09212 mol/L * 7.285 ml / 10ml = 0.0671 mol/L 3. 结论： 电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，简单易行，容易判断，操作简单。通过本次试验知道了进行电位滴定时，被测溶液中插入一个参比电极，一个指示电极组成工作电池。随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子浓度不断变化，指示电极的电位也相应地变化。在等当点附近发生电位的突跃。因此测量工作电池电动势的变化，可确定滴定终点。使用自动电位滴定仪，在滴定过程中可以自动绘出滴定曲线，自动找出滴定终点，自动给出体积，滴定快捷方便。 还学习到了标定NaOH的方法和滴定混合酸浓度的测定及计算方法。 实验二 便携式水质测定仪测硝酸盐氮 1. 实验目的与意义： 硝酸盐氮是含氮有机物经无机物作用后的最后产物，如果水样中仅含有硝酸盐氮，有机氮及亚硝酸盐氮都不存在，即表明含氮有机污染物已经分解完全。水体中几种氮化物同时存在，表示水的自净作用正在进行。因此，测量水体中的硝酸盐氮对于环境水体的保护和检测具有重要意思。 本实验旨在了解便携式水质测定仪器的构造及培养能熟练的应用便携式水质测定仪测量常用的水质指标，尤其是硝酸盐氮的含量。 2. 实验方法： 本实验采用美国哈希便携式分光光度计DR2700测量水中的硝酸盐氮。DR2700分光光度计包括：仪器操作手册；分析手册（CD-ROM）；A型适配器（适用 1厘米方形比色池），B型适配器（适用多光程比色池，1英寸 /1厘米比色池及流通池），C型适配器（1英寸圆形比色池）；保护罩；遮光罩通用型电源适配器（配有转换插头）；1 对 1 英寸方形玻璃比色池以及可充电的锂电池。 本仪器具有自动波长(400~900nm)选择功能，波长精度为±1nm；仪器内预先将常见的上百种不同的比色测量曲线和校准曲线进行了程序化，可分析测试酸度、碱度、硬度、色度、氟、碘、铬、铜、镍、铁、锰、福、磷、钾、氯化物、总氯、余氯、硫酸盐、硫化物、硝酸盐、亚硝酸盐、氨氮、二氧化硅等几十个参数。 （1）调整仪