3PerkinElmer气质联用仪器-样品题材.pptVIP

在这个窗口中选中您要分析的样品，点击运行按钮 单击OK 开始分析。 开始分析样品：下部状态栏可以看到溶剂延迟的提示 溶剂进入真空腔时真空度会明显下降（判断溶剂进入质谱的时间） 溶剂通过后真空度马上恢复。 观察正在采集的色谱图点击此处 点击实时采集可以看到色谱图的采集情况 随时间的变化，标尺会变化 如何准备样品采集 ACQUDB 中有色谱方法文件，质谱方法文件，调谐文件 Project的管理 实际数据文件在DATA中，后缀为raw。MethDB中有定量方法文件。SampleDB中有样品列表文件 说明：每个项目文件中都有六个文件夹，它们分别为ACQUDB，MethDB，Data，Curve DB， Sample DB，Peak DB） ①我们创建的气相方法文件（mth），质谱方法（exp），调谐文件（ipr），校准文件（cal）保存在ACQDB中。 ②原始数据到Data中。 ③样品列表文件到SampleDB中。 ④标准曲线文件在CurveDB中。 ⑤峰鉴定文件在peak DB中。 ⑥定量方法在METH DB中。 每种文件的说明： 1) 显示初始的样品列表界面，并在File 菜单中选择Project Wizard。 2) 输入项目的名称（Project Name）及对其的描述（Description）。 3) 单击Next 保存上述设置。 4) 选择Create using exiting project as a template。 5) 选择DEFLAUT.PRO 并点击OK。 6) 单击Finish 保存新建的计划。 1 怎样建立Project 1) 显示初始的样品列表界面，并在File 菜单中选择Project Wizard。 2 建立样品列表 在建立样品列表时注意：记得添加调谐文件，（如果您是新建的一个Project，务必记得将调谐文件和校准文件拷贝到您目前新建的Project目录下的Acqdb文件夹中来，并且记得调入您想要的调谐文件） 这是样品列表界面－在这里可以输入文件名，质谱方法文件名，气相色谱方法文 件名（GC），自动进样器小瓶位置，进样口位置等信息。 3如何创建一个气质联用方法 1）建立气相色谱方法：右键点击样品列表窗口内的方法名称，在弹出的新菜单里选择Open。打开方法编辑器（Method Editor）。 点击“大拇指”图标可以进入气相色谱的设定界面： 依次可以设定进样方式，柱箱，进样口，载气（包括分流流量），检测器及仪器时间事件的 设定界面。 a）、下面是进样方式的设定界面，可以设定手动和自动进样方式。 1 2 3 4 2）、下面是柱箱和进样口的设定界面：柱箱程序中输入初始温度，升温速率，下一阶温 度，保持时间等。进样口A为前侧进样口，进样口B为后侧进样口。（气相色谱总运行时间由 柱箱程序确定）。 2）柱温箱和进样口的设定（设定色谱柱的升温程序及汽化室的温度） 1 3 2 3 4 总的程序时间为２７．５ｍｉｎ 2 3）、下面为载气的设定窗口：载气有三种控制方式，分别为压力模式、流速模式和线速度模式。为了使载气压力和流速正确转换，在这里需要输入色谱柱的详细信息。分流控制可以选择流量设定模式及分流比模式。可以根据样品浓度选择分流量。 1 2 3分流出口 （毛细柱） 3.载气流速及分流的设定界面（如果装有两个色谱柱 则流速需要分别设定） 4）、下面是检测器的设定界面：当带有气相色谱检测器时在这里设定。如果只用质谱不用气相 色谱检测器则在温度栏中输入零度，并使检测器气体均为零。 下面是仪器时间事件的设定界面：在这里可以设定分流大小和阀的开关 单击OK 回到初始的方法摘要窗口（main Method Summary）在File 菜单下点击Save As 保存新建的色谱方法。 2）建立质谱方法：右键点击样品列表窗口内的方法名称，在弹出的新菜单里选择Open。打开方法编辑器（Method Editor）。 质谱方法的组成：溶剂延迟，总离子扫描，选择离子扫描 溶剂延迟的设定（设定溶剂延迟的目的：在溶剂延迟期间灯须关闭，防止大量溶剂进入质谱 时烧坏灯丝。 MS Scan（总离子扫描）及SIR（选择离子扫描）的设定过程见下面的内容：MS Scan（总离子扫描）界面参数的设定： 质量扫描范围：输入起始和结束的质量扫描范围（根据所分析化合物种类确定范围）质量范围超出 603 后需做高质量校准。扫描时间范围：可以跟气相色谱的运行时间一致。Scan time（扫描时间）：每次全扫描需要的时间。本例中由140-1000的扫描需要0.2秒时间（缺省值）。Inter－scan delay（两次扫描间隔时间）：缺省值0.1s。 本例中色谱峰大约0.5min的宽度，等于30秒。如果扫描时间0.2s，扫描间隔时间0.1s 。