铜含量的测定浅析.pptVIP

铜含量的测定 1. 掌握Na2S2O3标准滴定溶液的配制及标定要点； 2. 了解淀粉指示剂的作用原理； 3. 掌握碘量法测定铜的原理与方法。 一、实验目的 二、基本原理 碘量法 直接碘量法 间接碘量法 淀粉特效指示剂 淀粉与碘分子作用形成蓝色配合物, 灵敏度很高. 本实验采用间接碘量法 测定CuSO4·H2O中铜含量 1. 直接碘量法 直接碘量法也称碘滴定法，是利用I2作氧化剂进行滴定的方法。其半反应为： I2 + 2e = 2I- 或 I3- + 2e = 3I- 二、基本原理 由标准电极电位值可见，I2是较弱的氧化剂。因此，I2只能直接滴定较强的还原剂，如S2-、SO32-、Sn2+、S2O32-等。 由于固体I2在水中溶解度很小, 容易挥发，通常将I2溶解在KI溶液中，此时I2以I3-配离子形式存在，但为方便起见，I3-写成I2。 2. 间接碘量法 间接碘量法也称滴定碘法。是在一定条件下利用I-和氧化剂作用析出I2，然后用Na2S2O3标准滴定溶液滴定生成的I2，根据Na2S2O3溶液消耗的量，就可间接测定一些氧化性物质的含量。 在弱酸溶液中，Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀，同时析出I2，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定. 反应式如下： I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62- 化学计量关系: 2 Cu2+ ~ 1 I2 ~ 2 S2O32- 反应条件及影响因素 Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小(如形成配合物等)或引起CuI溶解度增加的因素均会使反应不完全。 过量 KI 防止吸附I2 防止I2的挥发和I-的氧化 I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62- 综合考虑 控制酸度 消除干扰 准确标定 CuI + SCN- = CuSCN ? + I- (KSP=1.1×10-12) (KSP=4.8×10-15) KSCN只能在临近终点时加入，否则有可能直接将Cu2+还原为Cu+，致使计量关系发生变化。发生如下反应： 6Cu2+ + 7SCN- + 4H2O = 6CuSCN ? +SO42-+ CN- +8H+ 碘量法中两个主要误差来源： I2的挥发和I-的氧化 Na2S2O3·5H2O固体易风化，含杂质。溶液性质不稳定。 水中CO2的作用 细菌的作用 空气中O2的作用 光、热的作用 杂质的催化作用 S2O32-+CO2+H2O = HSO3-+HCO3-+S S2O32- SO32-+S S2O32-+O2 = 2SO4-+2S ！新煮沸并冷却的去离子水，除CO2、 O2、杀菌 ！加入Na2CO3, 抑菌 ！棕色试剂瓶、避光存放 ！提前配制，使充分反应 ！定期重新标定 3、Na2S2O3溶液的标定 Cr2O72-+6I-+14H+ = 3I2+Cr3++7H2O I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62- 1 Cr2O72- ~ 3 I2 ~ 6 S2O32- 3、Na2S2O3溶液的标定 三、实验步骤 1、Na2S2O3溶液的标定 （1）在分析天平上称取K2Cr2O7 1.3-1.4 g于小烧杯中，加水溶解后，定量移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。（分析天平，2人/份） （2） 25.00mL K2Cr2O7 碘量瓶 盖塞, 摇匀 暗处 5 min 亮绿色 5mL20% KI Na2S2O3滴定 溶液变为淡黄色 2mL淀粉 指示剂 5mLHCl溶液 100mL 去离子水 继续Na2S2O3滴定 溶液显示蓝色 平行实验三次 准确称取5-6g左右 CuSO4·5H2O固体 (电子天平，2人/份） 1mL1 mol·L-1 H2SO4 +少量去离子水 溶解 2、铜盐含量的测定 250mL 定容 三、实验步骤 （2） 25.00mL 试液 4mL1mol·L-1 H2SO4 50mL去离子水 +5mL20% KI 浅黄色 3mL淀粉 浅蓝色 10mL NH4SCN 蓝色消失 米色悬浮液 Na2S2O3溶液 滴定 蓝色转浑 继续滴定 继续滴定 2Cu2++4I-=2CuI? + I2 I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I- 2Cu2++4I-=2CuI? + I2 I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I- 三、数据处理