试样的采取及制备浅析.pptVIP

第二节 试样采取与处理 一、 分析试样的采取和处理 液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试 应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化。 保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。 采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。 化工分析中一般通过安装在设备或管道上的取样阀采取气体试样。 （1）常压下取样 （2）正压下取样 （3）负压下取样 制备： 试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。 大块矿样先用压碎机(如颚氏碎样机、球磨机等)破碎成小的颗粒，再进行缩分。 常用的缩分方法为“四分法”，将试样粉碎之后混合均匀，堆成锥形，然后略为压平，通过中心分为四等分，把任何相对的两份弃去，其余相对的两份收集在一起混匀，这样试样便缩减了一半，称为缩分一次。 如果缩分后试样的重量大于按计算公式算得的重量较多，则可连续进行缩分直至所剩试样稍大于或等于最低重量为止。然后再进行粉碎、缩分，最后制成100-300克左右的分析试样，装入瓶中，贴上标签供分析之用。 试样的分解：注意被测组分的保护 常用方法：溶解法和熔融法 常用溶剂为水、酸、碱、混酸、有机溶剂等 水溶（例NH4SO4中含氮量的测定) 酸溶（盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、 磷酸；混酸有王水、红酸、硝酸+高氯酸，HF+硫酸、HF+硝酸等分解金属、合金、矿石等） 碱溶（例NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量） 有机溶剂溶 熔剂分为酸性熔剂和碱性熔剂。 熔融法分为酸熔法和碱熔法。 K2S2O7与KHSO4为酸性熔剂，铵盐也属酸性溶剂，它们与碱性氧化物反应。 NaOH,Na2CO3,Na2O2等为碱性溶剂，用于分解大多酸性矿物。 试样分解最好结合干扰组分的分离，简单、快速进行测定，如:铝合金中Fe、Mn、Ni的测定，如用NaOH溶液溶解试样，此时Fe、Mn、Ni形成氢氧化物沉淀，然后过滤，再用酸溶解沉淀，制成分析试液，可避免大量Al的干扰。 总之，要根据试样的性质，分析项目的要求和上述原则，选择一种合适的试样分解方法。 * 1. 采样与制样 具有代表性 2.试样的处理 分解、消除干扰 3. 测定 方法的选择 4.计算和报告分析结果 计算结果、获得数据的可信程度,分析报告 化工分析的过程一般包括 分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。 根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样 根据状态: 气，固，液等 根据对象: 环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食品等 应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准 一、试样的采取 采样：从总体中取出有代表性的试样的操作 试样：用于进行分析以便提供代表该总体特征量值的少量物质 采样的基本原则：样品具有充分的代表性 液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少。 当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性。 小型容器中取样，可以使用长玻璃管。 化工生产过程控制分析，按照规定每隔一定时间打开取样阀，最初流出的液体弃去。 1、液体试样 液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 2、气体试样 3、固体试样 试样制备分为破碎,过筛,混匀和缩分四个步骤。 采集： 固体取样：样品增量逐一混合示意图 二、试样的处理 试样处理：采取分析试样后到对分析试样进行分析测定之前的这一阶段对分析试样的处理过程。最主要的是指对分析试样的分解 1、试样分解的一般原则 （1)、试样必须完全分解。 （2）、试样分解时，不应使待测组分挥发损失。 （3）、试样分解使，不得引入被测组分和对测定有干扰的物质 2 、试样分解的方法 （1）、溶解法 溶解法：将试样溶解在一定的溶剂中形成溶液的试样分解方法 （2）、熔融法 熔融法：将固体试样与固体溶剂，在高温下进行反应，使试样中的全部组分转化为易溶于水或酸的化合物（如钠盐、钾盐、硫酸盐、氯化物等）的试样分解方法。 石墨，铂 岩石，硅酸盐，土壤，陶瓷，钢渣等 偏硼酸锂 鉑、银 锆石、绿柱石、铌钽酸盐 KHF2与NH4HF2 瓷、石英、铂 铌、钽酸盐，Fe、Ti、Al氧化物矿 KHSO4与K2S2O7 瓷、TFE、铂 方铅矿、黄铁矿、硫化矿等 铵盐 锆、镍、墨 几乎所有矿石（钼矿、铬铁矿、黑钨矿、锆英石等） 过氧化钠 铁、镍、银 硅酸盐、粘土、耐火材料、黑钨矿 氢氧化钠 铂 硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸盐、磷酸盐、氟化物等 碳酸钠 坩埚材料 试样 熔剂 * * *