扫描电子显微镜2解答.pptVIP

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在波谱仪中,是用弯晶将X射线分谱的。因此,恰当地选用弯晶是很重要的。晶体展谱(展开检测的波长范围)遵循布拉格方程2dsinθ=λ。显然,对于不同波长的特征X射线就需要选用与其波长相当的分光晶体,通常一个WDS中有两个分光晶体可以互换,而一台电子探针往往装有2-6个WDS 。 选择晶体的其他条件是晶体的完整性、波长分辨本领、衍射效率、衍射峰强度和峰背比都要高,以提高分析的灵敏度和准确度。 根据元素检测范围选择分光晶体; 利用分光晶体对X射线的布拉格衍射,确定某 波长λ对应的θ; 连续改变θ,在2θ方向上接受各种单一波长的X射线讯号——正比计数器检测强度; 对应一系列分光晶体,展示适当波长范围内的全部X射线谱。(P198 图4-34b) WDS工作原理 5.1.2 信号检测系统 P194 X射线信号的接受、放大并转换成电压脉冲(正比计数管) 一个x射线产生一个电压脉冲,脉冲的高低与x射线的波长相对应 5.1.3 x射线波谱仪的特点 分辨率高 峰背比高 采集效率低(p195) 采集速度慢,分析速度慢 一种条件下只能对一种元素的X射线进行检测 电子束能量较高 5.2 能量分散谱仪(简称能谱仪EDS) (Energy Dispersive Spectrometer,简称EDS) 波谱仪是用分光晶体将X射线波长分散开来分别加以检测,每一个检测位置只能检测一种波长的X射线。而能谱仪与此不同,它是按X射线光子能量展谱的。 能谱仪结构框图 能谱仪的主要部件: X射线探测器、多道脉冲高度分析仪 能谱仪通过锂漂移硅固态检测器(Si(Li)检测器)将所有波长(能量)的X射线光子几乎同时接收进来,每一能量为E的X光子相应地引起 n = E/ε (ε为产生一对电子—空穴对需要消耗的能量3.8ev)对电子—空穴对,不同的X射线光子能量产生的电子—空穴对数不同。 一个X射线光子(ECuKa=8.04Kev) n=E/ε= 8.04Kev/3.8ev=2100 Si(Li)检测器将它们接收后经过积分,再经放大整形后送入多道脉冲高度分析器,然后在荧光屏以脉冲数-脉冲高度曲线显示,这就是X射线能谱曲线。 能谱仪的特点 1) 能谱仪所用的Si(Li)探测器尺寸小,可以装在靠近样品的区域。这样,X射线出射角φ大,接收X射线的立体角大,X射线利用率高,可达10000脉冲/s·10-9A。能谱仪在低束流情况下(10-10-10-12A)工作,仍能达到适当的计数率。电子束流小,束斑尺寸小、采样的体积也较小,最少可达0.1?m3,而波谱仪大于1?m3。 2)分析速度快,可在2-3分钟内完成元素定性全分析。 3) 能谱仪工作时,不需要象波谱仪那样聚焦,因而不受聚焦圆的限制,样品的位置可起伏2-3mm,适用于粗糙表面成分分析。 4) 工作束流小,对样品的污染作用小。 5) 能进行低倍X射线扫描成象,得到大视域的元素分布图。 6) 分辨本领比较低,只有130eV(波谱仪可达5eV); 7)Si(Li)探测器必须在液氮温度下使用,维护费用高,用超纯锗探测器虽无此缺点,但其分辨本领低。 (1)定点分析(定性或定量)  (2)线分析 (3)面分析 4.4 电子探针仪的分析方法及应用 (1)定点元素全分析(定性或定量) 用于材料晶界、 夹杂、析出相、沉淀物、奇异相等研究  首先用同轴光学显微镜进行观察,将待分析的样品微区移到视野中心,然后使聚焦电子束固定照射到该点上。以波谱仪为例,这时驱动谱仪的晶体和检测器连续地改变L值,记录X射线信号强度I随波长的变化曲线,如图所示。 检查谱线强度峰值位置的波长,即可获得所测微区内含有元素的定性结果。 通过测量对应某元素的适当谱线的X射线强度就可以得到这种元素的定量结果。 定量分析(比值法) I’A/IAo =CA/CAo=KA CAo= 1 CA= KA KA 为标样中A元素与未知样品A元素的X射线强度比 基体效应 经验矫正ZAF,XPP修正 CA=ZAFKA 定点分析注意 入射电子在样品内的深度和侧向扩展 多点分析 定点分析谱图 IAo 标样的A元素X射线强度 IA’为未知样品中A元素的X射线的强度 CAo为标样A元素浓度 CA为未知样品中A元素的浓度 微区成分分析 EDX成分分析结果 微区成分分析 EDX成分分析结果 (2)线扫描分析 把谱仪固定在所要测定的某一元素特征x射线信号发生衍射的θ角位置上,使电子束沿着样品某条给定直线进行扫描,便可得到这一元素沿着该直线的x射线强度分布曲线,从而显示该元素在这一直线上的浓度变化。常用于晶界、扩散相图、镀层等研究。 (3)面扫描分析 用电子束在试样表面某一区域进行面的扫描,将该区域内所含元素及其分布状况分别用扫描图

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