极化曲线测量-中国分析仪器网.doc

极化曲线测量 董泽华 为了探索电极过程的机理及影响电极过程的各种因素，包括 各种水处理剂，缓蚀剂的评价和机理研究，都必须对电极过程进行研究，而在该研究过程中极化曲线的测定又是重要的方法之一。一般进行进化曲线测量 实验方法 （一）碳钢在弱酸性溶液中的极化曲线 工作电极为PTFE或环氧树脂镶嵌的A3钢,面积为0.5cm2，工作电极用200,600,800号金相砂纸逐级打磨至光亮,以无水乙醇和丙酮脱脂后,再用蒸馏水进行冲洗,放入干燥器内干燥30mins,然后浸入被测溶液中15~50mins, 待电位稳定后进行测量。试验采用密闭的玻璃电解池,并置于恒温水浴中,试验过程中溶液未除氧。放在丙酮中除去油污，用石腊涂抹剩余面积，备用。 试验介质分别为1000 mg/l H2S+1000 mg/l HCl和1000 mg/l H2S+100 mg/l HCl。温度为25℃和85℃。缓蚀剂为某石油化工厂提供的”HT-1”和”WS-1”,主要成分为咪唑啉酰胺为1mmol·L-1的盐酸溶液（pH=3）， 采用Pt片作为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极。将工作电极安装到装有250mL介质的四口烧瓶，与Pt辅助电极、饱和甘汞电极组成三电极体系。电解池的连接参见附件一。 仪器采用华中科技大学研制的CS300型电化学测试系统进行极化曲线测量，测量控制和数据分析才采用corrTest进行。从主菜单中选择“稳态测试”——“动电位扫描”或者直接按“F4”即可进入如下窗口，其参数设置如下图1所示。温度控制在80℃（恒温水浴），扫描速率为0.5mv/s，极化范围为+/-100mV(相对开路电位)，曲线采用非线性三参数方法来计算阴阳极Tafel斜率以及腐蚀速率、极化电阻等值。 图1极化曲线参数设置窗口 电解池参数设置如下图2所示，用于设定工作电极的面积，材料化学当量，参比电极类型等，这些参数将用于腐蚀参数的计算。 图2.电极与电解池参数设置窗口 此外，恒电位仪的参数设置一般可以依照下图3所示的参数进行，没有特殊需要无需修改。 图3.恒电位仪参数设置窗口 正是测量开始前，请先检查图1中的开路电位是否稳定，如果已经稳定（一般对于中性体系，可能需要10~20分钟），即可开侧测量，点击图1中的“确定”按钮即可。 图3.恒电位仪参数设置窗口 测试结束后，即可进行腐蚀速率的计算，如下图4所示， 腐蚀速率计算 菜单位置：“数据处理” →“腐蚀计算”。 本对话框根据电极动力学方程来计算电化学参数和金属腐蚀速率 ，计算方法中的所需要的电极及电解池参数要由用户在 “电解池参数”中给定，有关这四种计算方法的详细解释请参见说明书第0节，另外如果曲线特别粗糙，可以先用CorrView软件进行数据平滑处理，详情见错误！未找到引用源。节。 也可以直接采用CorrView进行数据处理，详见说明书。 图4 电化学参数拟合窗口 当用户打开一个有效极化曲线数据文件后，窗口中相应位置将会显示保存在文件中的电极参数信息，如果用户需要修改某些信息，可以直接输入。此后单击“计算”按钮，CorrTest将对所打开文件进行非线性最小二乘法拟合计算。 保存 将计算结果以及计算所涉及文件等信息保存到“result.txt”文件中并同时打开该文件，所有计算结果均保存该文件中， 缓蚀剂评价 先在空白溶液中测量一条极化曲线，随后加入不同浓度的缓蚀剂后，在相同的测试条件下重新进行动电位扫描，然后利用参数拟合中的弱极化区拟合方法来计算不同浓度下的腐蚀速率。最后通过缓蚀率计算公式来算出不同浓度的缓蚀剂效率。 另外根据算出的阴极和阳极Tafel斜率（），还可以判断缓蚀剂的类型。 通过CorrView软件，您可将所有数据文件读入，并绘制在一幅图形，然后经剪贴板将图形粘贴到MS Word文档中。具体操作参见错误！未找到引用源。节。 图5是低碳钢在15%盐酸蒸馏水溶液加和不加缓蚀剂时的极化曲线，相应拟合结果见表1。 图5 在15%HCl中有、无缓蚀剂时，碳钢的极化曲线 表1 用四参数拟合图2-33中曲线的计算结果 缓蚀剂浓度(mg/L) 0 2500 缓蚀率 腐蚀速率(mm/a) 97.8 28.9 70.5% 腐蚀电流icorr (A/cm2) 0.00833 0.00246 塔菲尔斜率ba (V) 0.066 0.062 塔菲尔斜率bc (V) 0.086 0.097 自然电位Eocp (V) -0.6474 -0.4386 说明 CorrTest软件所计算出的结果极大地依赖于用户所选择的数据，另外错误的原始数据和不正确的实验方法均可能引起较大的偏差，用户必须拥有足够的电化学和腐蚀方面的知识来确认计算是合理的。