2014-04-07-扫描电镜制样试卷.pptVIP

不能测试样品： 1.有磁性物质（必需消磁后测试） 2.液体（如液体是粒状物，干燥后或用铜网捞出晾干后方可测试） 3.有毒物质（测试完毕需自行带走样品处理） 银掺杂线扫描图 影响测量结果不确定度的因素 a.试样的不均一性 b.试样粗糙度：颗粒大、不平 c.抛光假象：污染、化学影响 d.导电膜：镀膜材料不同影响分析结果 e.试样荷电：接地不良 f.错误的几何位置：工作距离、倾斜 超细陶瓷的制样 比如对ZrO2晶粒比较细致的陶瓷体,烧结出来时,表面往往十分光滑,没有什么衬度,晶粒与玻璃相之间结合致密,在观察晶粒晶形时,只做简单的制样,就不能达到较好的分析目的。那么对于像ZrO2这类陶瓷样品,如何制样才能比较有利于观察目的呢?为了分析ZrO2晶粒的形成情况,希望比较好地暴露出晶粒与晶粒之间的轮廓,可以先用清水加入适量的洗涤剂,对样品做清洁处理,之后,再用10%的HCl水溶液处理样品表面,将晶粒之间的玻璃相腐蚀掉,以使晶粒暴露的更加充分。但一定要把握好处理的强度,可以选取不同浓度的HCl溶液,按不同的时间梯度制备几组样品,选择其中处理较好的样品做为分析用样。在以上处理完成之后要用清水(蒸馏水为好)分次对酸蚀后的样品做清洗,再用超声波清洗机对样品做超声处理,以彻底清洁样品表面后,将样品放入干燥箱进行干燥处理之后,就可以做样品表面导电层处理了. 5.橡胶样品的制样 橡胶是粘弹性物质,又是绝缘体，既会产生弹性，又极易产生荷电现象，要进行扫描电镜分析，其样品的前处理非常关键。 目前常用的橡胶制样方法有冷冻、撕裂、快速切割和刻蚀等方法。 如将橡胶冷冻到脆性温度以下,才能保证橡胶断裂面的真实性,避免橡胶本身弹性状态下拉断的凸凹断面干扰橡胶的观察。 陶瓷表面与样品座铜柱之间用导电胶连接 常用的方法是取0·5 g左右的粉末放在一块玻璃板上,藉多次的四分法达到约0·01 g左右,将粉末样品置于样品台上,滴几滴分散液,用刮勺或玻璃棒进行揉研,使样品分散,待液体挥发后观测,这种传统的制样方法存在着许多缺点: (1)如果揉研过程不适当,颗粒不但达不到分散,反而会团聚。 (2)若颗粒较脆时,导致颗粒粉碎,测量结果失真. (3)对于扫描电镜,常用的挥发性液体有松节油、甘油、液体石蜡等带粘滞性液体,在使用此类液体时,对揉研分散过程起润滑作用,颗粒能较牢地粘结在样品台上,但成像清晰度较差. 直接撒粉法 将粉末直接撒在清洁光亮的样品台上,滴一滴0·5%火棉胶醋酸戊脂溶液于试样边沿,火棉胶液立即浸润粉末,再把试样台水平轻轻晃动几下,使试样分布平整、均匀,并用电热风吹干,粉末固定在样品台上即可放入电镜内进行观察,其优点:制样方法简单,但均匀性差,适应于一般要求的粗颗粒样品的观察。 导电胶粘结法 对于150~500μ的粉末可采用一薄层导电胶将粉末粘在已抛光的铜样品台上,其基本做法是先在样品台上均匀涂上一层导电胶(Ag胶、石墨孔胶等),然后将粉末撒在上面,把试样台面朝下使不与胶层接触的粉粒脱落,这样,在表面留下被导电胶粘结的均匀一层。制样的关键在于导电胶涂敷要均匀,平整,尽可能薄一些,否则会造成视场起伏或颗粒下陷于胶体内,造成立体失真 溶液均匀法 细粉末的分散好坏是决定测量结果准确性的重要因素。当粉末粒子为0·5~4μm和细微粉末粒子小于0·5μm时,其表面活性很大,常常是以互相粘附的二次粒子状态存在。若用直接撒粉法往往聚集在一起,造成测定结果的假象,使测定偏粗。 可将粉末颗粒放在酒精或乙醚等清洁且又不与粉末发生反应的溶剂中,加入少许分散剂(偏磷酸钠等),并均匀摇动或用超声波振荡器和手动搅拌器结合等分散方式,使其分散均匀。用吸管将含粉粒的溶液 滴到清洁光亮的样品台上,再用一根小小的木棒粘上少许酒精在样品台表面上留下一层较均匀的粉粒,滴一滴0·5%火棉胶醋酸戊脂溶液于试样边沿,并用电热风吹干即可放入电镜内进行观察,这种方法特别适合于观察单颗粒的细微粒子。 粉末断面结构观察 为了观察粉末的断面结构情况,采用10×10mm的铜管,把需要观察的粉末放在底部,用50%至60%纯石墨粉环氧树脂浇在铜管内待固化,进行金相磨样后再送入电镜内观测。对于需要测定粒度组成的粉末试样,可用溶液均匀法处理即可。为使测定值具有一定的统计准确性,避免引起数据偏差的较大波动,一般来说,测定颗粒数不应小于500颗。 粉末样品平整的铺在碳导电胶上 2.湿法 湿法适用于亚微米或纳米级粉料，此类粉料的分散是个难题，常用超声分散法。超声分散液有酒精、蒸馏水、洗洁精、六偏磷酸钠、丙酮、苯等，还有粘滞性的物质，如液体石蜡、钟表油、松节油等，还有能形成固体膜的物质，如醋酸、酯火棉胶溶剂、“C－N”共晶溶液等。针对不同的样品自行选择，以样品不溶于该溶液并能达到分散为目的。在使用蒸馏水和挥发性的分散介