水—微量铀的测定—固体荧光法.PDFVIP

FHZHJHFS0013 水 微量铀的测定 固体荧光法 F-HZ-HJ-HFS-0013 水—微量铀的测定—固体荧光法 1 范围 本方法为固体荧光法 （磷酸三丁酯萃取-铀试剂Ⅲ反萃取或三正辛基氧膦萃取），适用天然 水和排放废水中微量铀的测定。 测定范围为0.05～100μg/L ；回收率大于90% ；相对标准偏差优于±20% 。 2 原理 在硝酸介质中，铀酰离子与硫氰酸根生成的络合物被磷酸三丁酯定量萃取后，经铀试剂Ⅲ 反萃取后，以固体荧光法测定铀或在硝酸介质中，铀酰离子被三正辛基氧膦定量萃取后分离后， 以固体荧光法测定铀。 3 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度 的水。 3.1 铀标准贮溶液(1.00mg/mL) 将基准或光谱纯八氧化三铀于温度为 850℃马弗炉内灼烧 0.5h ，取出冷却，称取 0.1779g 于50mL 烧杯内，用2～3 滴水润湿后，加入5mL 硝酸，于电热板上加热溶解并蒸至近干，然 后用pH2 的硝酸酸化水溶解，转入100mL 容量瓶内，稀释至刻度； 3.2 铀标准溶液（临用时配制） 用pH2 的硝酸酸化水将1.00mg/mL 铀标准贮备溶液逐级稀释成不同浓度的铀标溶液； 3.3 20%磷酸三丁酯-二甲苯溶液 取一定体积的磷酸三丁酯[C H O] PO]，用等体积5%碳酸钠 （Na CO ·10H O ）溶液洗涤 4 9 3 2 3 2 2～3 次，再用水洗至中性。取洗涤过的磷酸三丁酯与二甲苯[C H (CH ) ]按体积比1:4 混匀； 6 4 3 2 3.4 6 mol/L 硫氰酸钾溶液 称取291g 硫氰酸钾（KSCN ），用水溶解，稀释至500mL ； 3.5 2mol/L 酒石酸溶液 称取291g 硫氰酸钾（KSCN ），用水溶解，稀释500mL ； 3.6 7.5%乙二胺四乙酸二钠溶液 称取7.5g 乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA ） 3.7 40%硝酸铵溶液 称取400g 硝酸铵，用水溶解，稀释至 1000mL ； 3.8 5%碳酸钠溶液 称取50g 无水碳酸钠，用水溶解，稀筇释至1000mL ； 3.9 0.002%铀试剂Ⅲ溶液 1 称取0.100g 铀度剂Ⅲ，用pH2 的硝酸酸化水溶解后，转入100mL 容量瓶中，稀释至刻度， 此溶液浓度为0.1%。取10.0mL 该溶液于500mL 容量瓶中，用pH2 的硝酸酸化水稀释至刻度。 贮于棕色瓶内； 3.10 氟化钠，粉末状，优级纯； 3.11 混合溶剂，将98 份氟化钠粉末与2 份氟化锂粉末均匀混合； 3.12 0.1mol/L 三正辛基氧膦-环已烷溶液 称取 19.33g 三正辛基氧膦，溶于环已烷中，并稀释至500mL ； 3.13 混合掩蔽剂溶液 6%1，2-环己二胺四乙酸（简称CyDTA ）溶液: 称取30g CyDTA ，放入500mL 烧杯中， 加水400mL ，滴加20%氢氧化钠溶液至其完全溶解。然后，用 1mol/L 硝酸或氢氧化钠溶液调 至中性，再用水稀释至500mL ； 3%氟化钠溶液：称取15g 氟化钠，用水溶解，稀释至500mL ； 取等体积的6 ％1，2 －环己二胺四乙酸溶液和3 ％氟化钠溶液混匀，即成混合掩蔽剂溶液。 4 仪器设备 4. 1 光电荧光光度计：具有激发波长范围320～370nm，在530～570nm 波长处测理发射的荧光， 能够探测验0.5ng 或更少的铀； 4.2 酒精喷灯或液化石油气灯：温度可达到1100℃； 4.3 铂丝环：将直径为0.5mm 的铂丝一端熔入玻璃棒，另一端绕成内径为3mm 的圆环； 4.4 铂皿：内径10mm ，深2mm 。 4.5 氟化钠压片器； 4.6 马弗炉：温度1000℃。 5 操作步骤 5.1 标准曲线绘制 将氟化钠或混合熔剂分别和 1.2.2 中所配制的铀标准溶液烧制熔珠或熔片，