放射化学分离方法讲解.ppt

3）萃取柱色谱法 萃取柱色谱法以称为分配色谱法，它可分为正相萃取色谱法和反相萃取色谱法两种。 正相萃取柱色谱法中水溶液被吸附在吸附剂上作为固定相，有机萃取剂为流动相。 反相萃取柱色谱法是使有机萃取剂吸附在吸附剂上作为固定相，水溶液为流动。 基本原理： 萃取柱色谱法是利用不同物质在固定相（萃取剂）和流动相之间萃取分配系数的不同来达到彼此分离的。 4）凝胶渗透柱色谱法 关键是凝胶。 5）高效液相色谱法 又称高压液相色谱法，是以液体为流动相，固态或液态物质为固定相的色谱方法。 （3）纸色谱法 是用色谱纸或以萃取剂、液体离子交换剂吸附在色谱纸上作固定相，用有机溶剂或水溶液作流动相来分离不同物质的一种色谱分离方法。 各组分在色谱纸上移动的情况可用比移值Rf来表示： （4）薄层色谱法 是将固定相均匀地涂覆在一块玻璃板或塑料板上，开成薄层，将试样滴在它的一端，用适宜的展开剂作流动相，借助毛细作用流经薄层，使不同组分随流动相展开，从而得到分离目的的一种方法。 2.5 其它分离方法 主要有：电化学分离法（电化学置换法、电解沉积法、纸上电泳法），蒸馏法，同位素交换法，快化学分离法。 3号项目扩试试验简介 该项目是在某种催化剂的作用下，利用电解重水所得的氘气用同位素交换法将重水（D2O、T2O、DTO）中的氚交换出来，其反应式如下： T2O+D2→D2O+ T2 2DTO+ D2→2D2O+ T2 为了测定交换的程度，将交换后的气相物质经催化氧化，然后将氧化物进行冷凝，分析其氚活度。同时还要分析交换前、后料液氚浓度的变化。 3号项目扩试试验监测样品浓度跨度很大(0~0.58GBq/L) 。 3号项目试验流程图 GS法重水生产 P-33 习题： 用HDEHP萃取放射性废水中的90Sr时，已知相比R=0.2，D萃为74.8，试求一次萃取的萃取率？如果要求90Sr的总萃取率达到99.9%，试计算萃取次数 解： 从“XX” 样品中提取“A” 流程设计 根据前面所学的分离方法，自选一种或多种分离方法及“XX” 样品，设计一个分离流程，从样品中分离出某元素或核素，如“从铀矿石中提取铀”。 要求：1、写出所使用分离方法的原理； 2、样品中可能存在的干扰杂质； 3、最后得到的物质化学分子式等。 解： E1=(1-1/(85+1)) ×100%=98.84； E2总=99.95% E2总＞ E1 4)洗涤液和洗涤次数的选择 洗涤液条件的选择原则是杂质的分配系数要小，欲萃取物的分配系数要大。洗涤次数的选择必须兼顾净化效果和回收率。 5) 反萃取剂的选择、萃取设备的选择 （4）溶剂萃取法的应用 用于核燃料生产、放射性核素分离、环境和生物样品的放射化学分析等方面。 2.4 色谱法 （1）概述 色谱法又叫色层法或层析法，色谱法是利用混合物中各组分在固定相和流动相中亲和力的差异使各组分在两相之间分配不同来实现彼此分离的。 所有色谱系统都包括两个相，即固定相和流动相。 谱分类： 按流动相物态的不同，可分为气相、液相色谱； 按分离过程机理的不同可分为吸附色谱法、离子交换色谱法、萃取色谱法和凝胶色谱； 按固定相使用方式的不同，可分为柱色谱法、纸色谱法和薄层色谱法； 按动力学过程的不同可分为前沿法、淋洗法和顶替色谱法。 （2）柱色法 1）吸附柱色谱法 可分为：液-固和气-固两种。 基本原理：吸附柱色谱法是利用溶液在通过装有吸附剂的柱子时，各组分因吸附能力的不同，在吸附剂上滞留程度不同，从而实现各组分的分离。 用于做吸附剂的有硅胶、氧化铝、活性炭和分子筛（沸石，具有网状晶体结构的硅酸铝盐）等，它们在使用前要经过预处理。 预处理：水浸泡→一定浓度的酸浸泡→水清洗→一定浓度的碱浸泡→水清洗等。 装柱：分干法和湿法两种。 分离操作：在进行分离操作过程时，流速控制在1ml/min左右。 2）离子交换柱色谱法 基本原理：是利用固体物质中的可交换离子与溶液中的不同离子之间能发生交换反应来进行分离的一种方法。 具有这种交换能力的固体称为离子交换剂。这种交换反应为离子交换反应。 从阳离子Mn+与氢型阳离子交换树脂RH之间可发生下列反应： 平衡常数K可近似表示：