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仪器分析复习参考答案 (12级化学工程与工艺专业整理） 绪论 名词解释：精密度、灵敏度、检出限、动态范围（线性范围） 参考答案： 精密度（precision）：分析数据的精密度是指同一分析仪器的同一方法多次测定所得到的 数据间的一致程度，是表征随机误差大小的指标，亦称为重复测定结果随测定平均值的分散度，即重现性。 P11 （2）灵敏度（sensitivity）：仪器或分析方法灵敏度是指区别具有微小浓度差异的分析物能力的度量。 P11 （3）检出限（detection limit）：又称检出下限或最低检出量等，定义为一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最低浓度。 P12 （4）动态范围（dynamic range）：即定量测定最低浓度（LOQ）扩展到校准曲线偏离线性响应（LOL）的浓度范围，定量测定下限一般取等于10倍空白重复测定标准差，或10sb1。 P13 二、简答题 1.分析仪器一般包括哪些基本组成部分？ 参考答案： 2.能源 1.式样系统 3.信息发生器（检测器） 4.信息处理单元 5.信息处理单元 P9 采用仪器分析进行定量分析时为什么要进行校正？主要的定量校正方法有哪些？ 参考答案： （1）校正的原因： 因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数，而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系，且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。因此要进行组分的定量分析，并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响，必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系，即进行定量分析校正。 （2）主要的定量校正方法： ① 工作曲线法 ② 标准加入法（又称添加法或增量法） ③ 内标法 PPT24-28 光谱法导论（本章要求全面掌握） 简答题：简述光电倍增管的组成及工作原理。 参考答案： (1)阴极上安装了光致发射电子的光敏物质，且在阴极和阳极之间设计安装了一系列次级电子发射管，即电子倍增管D1、D2、D3······ （2）光电倍增管工作时，阴极和阳极间施加1000多伏特的电压，每个相邻倍增电极间存在50-100V的电压差。 （3）当光照射在阴极上，光敏物质发射电子，该光电子在点场作用下到达第一个倍增管D1，并撞出更多的二次电子；该电子经电场作用到达D2，又一次撞出更多电子，以此类推，电子逐渐倍增，最后聚集到阳极上的电子数可达阴极部的106-108倍，如此便会形成信号电流。 P54 计算题：各单位换算。 （见照片） 第三章 原子发射光谱法 五、名词解释：激发能、共振线、电离能 参考答案： 激发能：是指原子中某一外层由基态激发到高能级所需要的能量。 P62 共振线：是指由激发态向基态跃迁所发射的谱线。 P62 电离能：使原子中的外层电子激发至无穷远处，即脱离原子核的束缚而逸出，并使成为带正电荷的离子所需要的最小能量。 PPT10 或者根据书上：当主量子数趋近于零时，原子处于电离状态，这时体系所具有的能量。P64 六、简答题 1.原子发射光谱产生原理是什么？ 参考答案： 在室温下，物质所有的原子都处于基态，通过火焰、ICP、电弧或火花等的热能可将它们原子化后并激发至激发态。激发态的原子不稳定，寿命很短约10-8～10-9s，在它返回基态时伴随发射一个辐射光子，产生发射光谱线。 PPT9 或者答基态原子通过电、热或光致激发等激发光源作用获得能量，外层电子从基态跃迁到较高能态变为激发态，激发态不稳定，约经10-8s，外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁，多余的能量以电磁辐射的形式发射就可得到一条光谱线。 P62 原子发射光谱定性分析依据和定量分析依据是什么？其定量分析的数学表达式是什么？ 参考答案： （1）定性分析的依据是由于各种原子结构不同，在光源的激发作用下，试样中每种元素都发射自己的特征光谱。 P85 （2）定量分析的依据是谱线的强度与待测物质浓度的关系，即I=acb。PPT56 或者答定量分析的依据是根谱线强度与被测元素浓度的关系，当温度一定时谱线强度I与被测元素浓度c成正比，即 I=ac 当考虑到谱线自吸时，有如下关系式： I=acb P86 简述ICP光源的作用原理及其特点。 参考答案： （1）作用原理： 当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场。开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很