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圣诞快乐！ 二氧化钛的制备和形貌表征 2011.12.25 报告人：谢卓明 组 员：谢卓明，许宗珂，梁德伟 秦楠楠，王方方，王可 1 晶体结构、性能及材料的应用 2 两步水热法——TiO2纳米管 3 阳极氧化法——TiO2纳米管、纳米线 4 反相微乳液法——TiO2纳米粒子 5 喷射高温分解沉积法 ——多孔膜 主要内容 晶体结构 （a）金红石结构 （b）锐钛矿结构 四方晶系 相图 表1.1物理化学性质 性能及应用 很高的化学稳定性、热稳定性、无毒性、超亲水性、非迁移性，且完全可以与食品接触 被广泛应用于抗紫外材料、涂料、纺织、光催化触媒、造纸工业、航天工业等 最近有一种改进的水热合成法，即两步水热合成法来制备二氧化钛纳米管，该种方法得到了很好的效果。 The preparation of titania nanotubes and its application in flexible dye-sensitized solar cells Yaoming Xiao, Jihuai Wu，Electrochimica Acta 55 (2010) 4573–4578 典型的水热法流程是将TiO2(锐钛矿、金红石相、无定形Ti02)与10 mol/L的NaOH溶液混合，在带聚四氟乙烯内衬的高压釜内反应，调节温度110-150 ℃ ，恒温20 h以上，取出自然冷却，然后采用去离子水和盐酸将产物洗至中性，离心分离干燥得到白色产物即纳米管。 2.两步水热合成法 Company Logo 锐钛矿型二氧化钛纳米管的制备 Anatase titania nanotube 160 ℃，24 h 3 g二氧化钛 纳米粉体 +10 M NaOH 溶液 110℃，24h 3 g二氧化钛 纳米粉体 +10 M NaOH 溶液 160℃，4 h 然后110℃，20 h 3 g二氧化钛 纳米粉体 +10 M NaOH 溶液 聚四氟乙烯高压反应釜 两步水热合成法 Company Logo 160 ℃，24 h，单纯的纳米管，宽度在38nm 160 ℃，4 h 然后110℃，20h，P25完全转化成TNTS，形成整齐，表面平滑的纳米管 110℃24 h 部分纳米粉粒未形成TNTs 图2.1 TEM images of (a) TNT-A, (b) TNT-B, (c) TNT-C, and (d) SEM image of TNT-C Company Logo 温度对生长动力有直接的影响，第一阶段在160 ℃生长4 h可以克服诱导生长所带来的能量势垒 两步水热法机理 第二阶段生长条件变为110 ℃，20 h，这就为纳米管的生长提供了足够的时间 对比发现，两步水热合成法所制备的TNTs较好 高温下，TNT沿着径向生长 低温时，TNT沿着轴向方向生长 由(a)选区电子衍射可知该样品是多晶结构 由(b)能谱分析可知，该样品由Ti和O组成，不含Na+ 图2.2 (a) SAED and (b) EDS spectra of TNT-C H2Ti4O9·H2O 是TiO2与水生成的，300 ℃以上转变成TiO2 锐钛矿型 2θ= 25.3 ° 300-500 ℃是锐钛矿形成的温度区域，超过600 ℃由纳米管转变成纳米棒 图2.3 XRD patterns of the TNTs calcining at different temperatures and times 小结 1 2 3 两步水热合成法：先在160 ℃的溶液中4 h，然后再110 ℃溶液中生长20 h可得到宽度为12 nm的TNTs 两步水热合成法可以使二氧化钛纳米粉体充分的转变成锐钛矿型二氧化钛 成本低，产量高 3.阳极氧化法 阳极氧化法是用两电极法，将高纯度的钛片作为阳极，铂片作为阴极，在电解质溶液中，经氧化处理而获得二氧化钛纳米管阵列的方法。 阳极氧化法克服了模板法制备工艺复杂,生成纳米管的大小和形状取决于氧化铝模板孔的尺寸和形状,而且模板和纳米管的分离往往会破坏纳米管的管壁形貌,使管壁表面变得粗糙的缺点。 阳极氧化法改善了水热法制备纳米管会相互缠绕，无序排列的问题。 [1] Zwilling V. Anodic oxidation of titanium and TA6V alloy in chromic media. Electrochim. Acta,1999, 45(6): 921-929 1999年Zwilling等人[1]最早利用阳极氧化法成功在Ti片基