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* 材料现代测试方法 电子探针显微分析 * 材料现代测试方法 电子探针显微分析 5 电子探针的基本功能 电子探针X射线波谱及能谱分析有以下三种基本的工作方法: (1) 点分析 (2) 线分析 (3) 面分析 * 材料现代测试方法 电子探针显微分析 点分析 点分析就是对试样上选定的点(微区)的化学成分进行分析,包括定性分析和定量分析。 定性分析 用聚焦电子束定点轰击试样上被选定的点(微区),用能谱仪或波谱仪对试样发射的X射线进行展谱,得到该点的X射线能量色散谱图或波长色散谱图。从谱图上的峰位,可以得知各特征X射线的能量或波长。根据特征X射线的能量或波长就可确定样品中所含元素的种类。 * 材料现代测试方法 电子探针显微分析 定量分析:样品中对应元素含量 定量分析是在定性分析的基础上进行的。定量分析一般采用波谱仪。将波谱仪的分光晶体置于不同的L值处,分别测定各元素主要特征X射线的强度值,并与已知成分的标样的对应谱线强度值进行对比。两者分别扣除背底和计数器死时间对所测值的影响,得到相应的强度值。 两者强度之比 K,经修正,得Y元素的质量浓度 Cy=ZAF KCs 其中,Iu、Is分别表示试样和标样中某元素特征X射线的强度;Pu、Ps分别表示试样和标样中某元素特征X射线的峰强度;Bu、Bs分别表示试样和标样中某元素特征X射线的背底强度,Cs为标样的浓度。 Z—原子序数修正项;A—吸收修正项;F—二次荧光修正项 * WDS * Processing option : All elements analyzed (Normalised) Number of iterations = 3 Standard : C CaCO3 1-Jun-1999 12:00 AM S FeS2 1-Jun-1999 12:00 AM V V 1-Jun-1999 12:00 AM Cr Cr 1-Jun-1999 12:00 AM Mn Mn 1-Jun-1999 12:00 AM Fe Fe 1-Jun-1999 12:00 AM Mo Mo 1-Jun-1999 12:00 AM W W 1-Jun-1999 12:00 AM Element Weight% Atomic% C K 0.03 0.11 S K 14.30 23.09 V K 1.60 1.63 Cr K 4.67 4.65 Mn K 24.27 22.88 Fe K 47.74 44.27 Mo L 4.96 2.68 W M 2.44 0.69 Totals 100.00 EDS * 材料现代测试方法 电子探针显微分析 线分析 使聚焦电子束在试样表面沿选定的直线进行慢扫描,X射线谱仪处于探测某元素特征X射线状态。显像管射线束的横向扫描与电子束在试样上的扫描同步进行,用谱仪(波谱仪或能谱仪)探测到的特征X射线的强度(计数)调制显像管射线束的纵向位置,就可得到反映该元素含量变化情况的特征X射线强度沿扫描线的分布曲线。 * 材料现代测试方法 电子探针显微分析 Fe-Cr扩散偶扩散界面的线扫描分析 (a) 形貌像及扫描线位置 (b) Fe,Cr,C 元素在扫描线位置上的分布 (a) (b) WDS EDS * 材料现代测试方法 电子探针显微分析 面分析 和线扫描相似,聚焦电子束在试样表面进行面扫描,将X射线谱仪调到只检测某一元素的特征X射线的位置,用X射线检测器的输出脉冲信号控制同步扫描的显像管扫描线
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