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氢火焰离子化检测器(FID).doc
氢火焰离子化检测器(FID)
1.概述
1.1原理
将有机物在氢火焰中燃烧时,火焰中将产生离子,用加有直流电压的电极将离子捕集,同时通过静电计测定这些离子的电流即可将得到相应物质的气相色谱图。
1.2主要组成
GC-14B的FID 由下列部分组成
A:FID 控制器(静电计)
B:FID元件
C:高压线
注意:FID控制器A、要求分别控制FID池信号B和B、。
为测出FID池信号B和B、的差异,将B和B、信号与FID控制单元A用信号电缆连接。
1.3规格
FID池
进样汽化室:玻璃衬垫进样法/柱头进样法
FID(氢火焰离子化检测器) 静电计
收集极 圆筒形 范围 1、10、100、1000 电极电压 ±200V 板极选择 INJ1 (+)、INJ2 (-) 最低能检度 3*10-12g/sec(样品:联苯) 零点相调 ±6.4*10-10A 动态范围 107 零点指示灯 ±10mv 最高温度 400℃ 最高灵敏度 1*10-12A/mv 满标度 点火器 两流路兼并型电热丝 线性 105min 喷嘴 石英制喷嘴 噪音 最高灵敏度时≤1% 本地补偿 NORM 位置±8*10-10A EXT 位置1024衰减的±80%,与范围无关 用键操作设定的项目: 范围,板性选择 用静电计设定的项目: 零点粗调,ON/OFF开关 FID ON/OFF开关: 将开关打到OFF位置时,键操作设定将无法进行,OFF前的状态将被保持
2.构造
2.1FID池
顶盖、信号电缆、电极、收集电极、保温材料、高压电源、喷嘴、喷嘴座。
2.2静电计
零点调节
ON-OFF开关:OFF不能输入
基线指示灯:±10mv范围内指示灯亮
范围指示灯:1,10,100,1000
极性指示灯: INJ(+)样品从进样口1进样时出现正峰
INJ(-)样品从进样口2进样时出现正峰
40P总线接线柱:控制信号
信号输入:联接FID池收集极
高压输出:连接FID电压电报,经FID和高压线
本地方式选择开关:NORM EXT
10、放大器平衡
3.FID在主机中的安装
FID池安装
安装步骤
移开检测器恒温箱盖和保温材料,固定保温套,然后,从顶端插入FID池。
通过柱恒温箱一侧的接触套,垫圈,螺母,固定FID池。
让空气和氢气管通过保温套的槽口流到恒温箱的后面。
从检测器加热块拆下高压电极,用保温材料填充加热块。
填充保温材料。这时如FID电极安装时有灰尘,务必吹掉。
装上电极。
注意:如果FID安装在检测块左侧的第二个孔,且与TCD对接,请用P/N221-32978CTCD恒温箱标准附件)更换保温套
4.1FID控制器
1、范围(RANGE)的设定
通过键盘操作进行静电计的灵敏度的选择。
谱峰按10倍间隔扩大或缩小0按1-10-100-1000顺序灵敏度逐次降低。范围的设定是向微处理机输入指数部分的数值。例如。FID接在检测器1号时,欲收范围设为10时可按下列顺序输入:DET 1 ENT RANGE 1 ENT 。欲将范围设为1时,按0键输入。FID编为检测器1号后,只要以后不输入指令改变编号,并且在范围设定时已将DET1的FID调出,接着想再次改变范围值和极性等时,可不用操作DET 1 ENT ,而直接按 RANGE 3 ENT 等键即可将范围变为1000 。检测器控制部分的仪表板上将会把现在设定的内容显示出来。欲将设定内容在键盘的显示屏上显示,键入 RANGE 即可。
2、极性的设定
极性选择并由键盘输入。从键盘输入1时,从柱1出来的信号将以正信号输出到记录仪。同样,输入2时,从柱2出来的信号为正。
例如DET 1ENT (若在前面的范围设定等操作中己将DET1调出,可将此操作省略)POL 1 ENT ,操作上述键向微机处理机输入指令时,从柱1 例输出到记录仪的信号将为正。FID控制器的仪表板上将会把设定的内容显示出来。INJ1(+)灯亮时,柱 1 侧的信号为正。按下列键时可将设定内容在键盘的显示屏上显示出来: POL ENTER .
3、本地方式选择
本地方式选择开关安装在FID 控制器的印刷电路板上。如果FID的本地值太大以致无论如何调节仪表板上的零点调节旋钮都无法将零点调好时,将本地方式变换开关置于 EXT,检查偏离平衡的柱度。此时,输出信号太大是由于柱老化不够或流路污染造成的。
4.2空气和氢气流量的设定
检测器的灵敏度随载气(氮气)、氢气及空气的混合比的变化而变化。要求采用灵敏度最高的最佳混合比。
内径为3mm的色谱柱,通常按下列条件设定载气,空气及氢气的流量:
载气(氮气) 60ml/min(40~60)
氢气 50ml/min(30~60
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