β-萘乙醚合成项目摘要.ppt

化学品合成与试验 * L/O/G/O β-萘乙醚的合成——项目总结 化学品合成与试验 化学品合成与试验 β-萘乙醚的合成 β-萘乙醚合成实验总结 学习烷基化单元反应知识 对于典型生产实例能正确地选择生产条件 总结 4 1 2 3 项目总结 β-萘乙醚合成实验总结 项目总结：β-萘乙醚的合成 化学品合成与试验 β-萘乙醚 1.合成路线 2.合成原料及投料量 3.合成过程 4. 产率计算 5. 纯度分析 6. 影响因素分析 请大家从以下几个方面对项目进行总结，并准备ppt进行汇报（课前做好）： β-萘乙醚合成项目总结 化学品合成与试验 一、乙醇为烷基化剂 2.合成原料及投料量 1.合成路线 药品 投料量 β－萘酚 25 g 无水乙醇 30 g 浓硫酸 10 g NaOH β-萘乙醚合成项目总结 化学品合成与试验 一、乙醇为烷基化剂 3.合成过程 在150 mL 圆底烧瓶中, 加入25 g β－萘酚及30g无水乙醉, 温热熔化, 然后加入10g浓硫酸, 装好回流装里, 在120 ℃油浴中加热回流6h( 或进行时间不等的回流) 。回流停止后, 趁热将瓶内物倾至盛有200 mL水的烧杯中冷却、结晶、倾去水层, 用90mL 5%NaOH水溶液充分搅动、洗涤结晶, 倾去氢氧化钠溶液洗涤的水层, 再用25 ℃ 左右的水100mL洗涤结晶物数次， 倾去水层, 抽滤结晶物, 继续用25 ℃左右的水洗涤数次。抽滤得粗醚。 β-萘乙醚合成项目总结 化学品合成与试验 一、乙醇为烷基化剂 4.产率计算 5. 纯度分析（通过测熔点） β-萘乙醚合成项目总结 化学品合成与试验 一、乙醇为烷基化剂 6. 影响因素分析 β-萘乙醚合成项目总结 化学品合成与试验 二、溴乙烷为烷基化剂 2.合成原料及投料量 1.合成路线 No 原料名称 投料量 1 β-萘酚 5g 0.029 mol 2 氢氧化钠 1.6g 0.04 mol 3 溴乙烷 3.2mL 0.043 mol 4 无水乙醇 30mL β-萘乙醚合成项目总结 化学品合成与试验 二、溴乙烷为烷基化剂 3.合成过程 （1）醚化 在干燥的100mL圆底烧瓶中，加入5gβ-萘酚、30mL无水乙醇和1.6g研细的氢氧化钠，在振摇下加入3.2mL溴乙烷。安装普通回流装置，用水浴加热回流1.5h。 （2）抽滤分离 稍冷后，拆除装置。在搅拌下，将反应混合液倒入盛有200mL冷水的烧杯中，在冰-水浴中冷却后减压过滤。用20mL冷水分两次洗涤沉淀。 （3）重结晶 将沉淀移入100mL锥形瓶中，加入20mL 95％乙醇溶液，装上回流冷凝管，在水浴中加热，保持微沸5min。撤去水浴，待冷却后，拆除装置。将锥形瓶置于冰-水浴中充分冷却后，抽滤。滤饼移至表面皿上，自然晾干后，称量质量并计算产率。 β-萘乙醚合成项目总结 化学品合成与试验 二、溴乙烷为烷基化剂 4.产率计算 5. 纯度分析（通过测熔点） β-萘乙醚合成项目总结 化学品合成与试验 二、溴乙烷为烷基化剂 6. 影响因素分析 O-烷基化单元反应知识 化学品合成与试验 O-烷基化影响因素分析 O-烷基化反应定义 醇羟基或酚羟基中的氢原子被烷基所取代生成醚类化合物的反应。 常用的O-烷基化剂：卤烷、酯、环氧乙烷； 反应类型：亲电取代反应. O-烷基化单元反应知识 化学品合成与试验 O-烷基化影响因素分析——O-烷基化剂的选择 (1)用卤烷的O-烷基化 此反应容易进行，一般只要将酚先溶解于稍过量的苛性钠水溶液中，使其形成酚钠盐，然后在适中的温度下加入适量的卤烷（氯甲烷、碘甲烷），即可得良好收率的和物。 注：在O-甲基化时，为避免使用高压釜或为使反应在温和条件下进行，常改用碘甲烷(沸点42.5℃)或硫酸二甲酯作烷基化剂。 2. 用酯的O-烷基化 硫酸酯和磺酸酯均是活性较高的良好烷化剂。硫酸二甲酯应用最为广泛。 优点：高沸点，因而可在高温、常压下进行反应； 缺点：价格较高 应用：产量小、价值高的产品 O-烷基化单元反应知识 O-烷基化影响因素分析——O-烷基化剂的选择 3.环氧乙烷的O-烷基化 反应类型： a 低碳醇(C1-C6)与环氧乙烷作用生成乙二醇醚，反应常用的催化剂是BF3-乙醚或烷基铝。 b 高级脂肪醇或烷基酚与环氧乙烷作用生成聚醚类产物，它们均是重要的非离子表面活性剂，一般用碱催化。 (n=20-22) 商品名为乳化剂O或匀染剂O O-烷基化单元反应知识 O-烷基化影响因素分析——O-烷基化剂的选择 环氧乙烷的O-烷基化 ①反应类型： c 壬基酚与环氧乙烷作用得到聚醚产品 商品名为OP型乳化剂 O-烷基化单元反应知识 1. 选择萘酚为被烷基化物，将其转化为酚钠盐，