净化粗煤气组分.docVIP

净化装置粗煤气组分的测定 样品名称 取样位号 取样点说明 检验指标％vol 煤气 变换系统入口 CO 47.9 CO210.9H2 17.3 N21.1 变换气 变换炉出口 CO 9.8 变换气 变换炉出口 CO 5-10 变换气 变换系统出口 CO 18.5 H2 42.9 原料气来自T-40001 甲醇洗涤塔 CO 18.53 CO2 37.59 H2 42.56 CH4 0.01 合成气 净化气出变换冷却器 CO22.71 循环气去D-40001 CO31.8CO237.91H228.16 CH4 0.03 N2+Ar 1.04 酸气来自E-40015 CO2 63.55 N2+Ar 1.27 1 主题内容和适用范围 本方法规定了净化分厂粗煤气、变换气、原料气、合成气、循环气、酸气中氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氢气、氩气等含量测定，本方法适用于净化分厂粗煤气、变换气、原料气、合成气、循环气、酸气中氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氢气、氩气等含量测定，各组分的测定范围均为0.01%～100%。 2 引用标准 GB/T 3723—83 工业用化工产品采样安全通则 GB/T 6681—86 气体化工产品采样通则 3 方法原理：本系统有一个十通阀，一个六通阀，三个色谱分析柱和一个热导检测器。进样时，切换阀1至虚线状态，当CO2流出预柱PC-1时，切换阀1至实线状态，反吹出CO2以后的组分；当O2、N2、CH4和CO流出MC-1进入MC-2，O2、N2被TCD检测到后，切换阀2至虚线状态；当CO2完全流出TCD时，切换阀2至实线状态，检测出封闭在MC-2中的CH4和CO。 4 材料与试剂 4.1 载气：高纯氢气，纯度大于99.999%。 4.2 标准气：与被测组分含量大致相当。 5 仪器：岛津GC2010气相色谱 5.1 气路系统：分析系统流路图如图一。 图一 5.2 进样系统：本系统有一个十通阀，一个六通阀，定量管为1mL。 5.3 色谱柱：推荐的色谱柱及典型操作条件见表1。能达到的同等分离效能的其他色谱柱也可使用。 5.4 检测器：热导池检测器。 5.5 记录装置GC2010色谱工作站。 测定项目 O2、N2、CO、CO2、CH4含量测定 仪器序列号 c11324507538 分 析 参 数 进样口 进样量，mL 1 色谱柱 柱温，℃ 50 检测器 检测器温度，℃ 100（TCD） 桥流，mA 95 载气类型 H2 尾吹流量，mL /min 10 时间程序 时间 设备 事件 值 0.05 其它 事件 91 2.05 其它 事件 －91 2.05 其它 事件 92 3.50 其它 事件 －92 附加加热 CON1温度，℃ 50 附加流量 APC-1压力，KPa 250 APC-2压力，KPa 250 柱 信 息 柱型 P-N MS-13X P-Q 最高使用温度，℃ 190 350 250 柱处理条件 170℃，活化5h 330℃，活化10h 190，活化5h 载体粒度，mm 80/100 mesh 80/100 mesh 80/100 mesh 柱长，m 1 2 2 内径，mm 2.1mm 2.1mm 2.1mm 柱管材质 不锈钢 不锈钢 不锈钢 表一 典型操作条件及色谱柱信息 6 取样 6.1 采样中的安全事项应按照GB 3723的规定。 6.2 气态样品的采样原则及一般规定应符合GB 6681的规定。 6.3 压缩气体的采样必须使用减压阀，在用样品气以至少三次升、降压的方法充分置换之后，样品经金属连接管直接送入分析仪器。 6.4 液化气体采样应符合GB 6680第6章的规定。将所采样品汽化后直接送入分析仪器。 6.5 管道中气体的采样，应使用尽可能短的金属连接管将样品直接送入分析仪器。 6.6 常压或负压样品采用抽吸器将样品直接送入分析仪器。 7 分析操作步骤 7.1 设定操作条件 色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表1所述的典型操作条件或能获得同等分离的其他适宜条件。 色谱仪在达到设定操作条件并稳定后，即可开始样品测定。 7.2 标样配制 本标准采用外标法进行定量测定，标样中H2、O2、N2、CO、CO2、CH4含量应与试样中各组分含量大致相当。 7.3 测定 7.3.1 校正 将符合本规程7.2规定的标准气体送入分析仪器，在取样管路系统经用该标准气体充分置换并取得代表性样之后，切换取样阀向色谱仪进样，重复进样至少三次，记录并测定标样中各组分的