煤质硫分分析中两种方法的对比.pdf

(2)显色反应需在酸性溶液中进行，应将含样品(或标准)溶液、吸收液的A组管溶 液迅速倒入装有强酸性的PRA使用液的B组管中，使混合液在瞬间呈酸性，以利反应的进 行，倒完控干片刻，以免影响测定的精密度。 (3)氢氧化钠固体试剂及溶液易吸收空气中的二氧化硫，使试剂空白值升高，应密封保存显 色用各试剂溶液配制后最好分装成小瓶使用，操作中注意保持各溶液的纯净，防止“交叉污染”。 (4)用过的比色皿及比色管应及时用酸洗涤，否则红色难于洗净。具塞比色管用(1+ 1)盐酸溶液洗涤，比色皿用(1+4)盐酸溶液加1／3体积乙醇的混合液洗涤。 煤质硫分分析中两种方法的对比 张玉琢 (辽宁省环境监测中心站 沈阳 110031) 摘要分别简述测硫仪法和艾士卡法，将两种方法进行数据对比，并阐述观点。 关键词煤质硫分分析 测硫仪法 艾士卡法 对比 1 前言 煤质分析的常测项目为水分、硫分和灰分，辽宁省内14家电厂的煤质监测项目是硫分。 笔者在辽宁省环境监测中心站做了几个月的电厂煤质硫分的分析工作，期间将测硫仪法和艾 士卡法进行了对比。现将硫分分析以及两种方法的对比情况介绍如下，以供参考。 2实验部分 2．1仪器及设备 百分之一电子天平(精确至0．019)； 带鼓风的烘箱； 干燥器； 制样粉碎机(带粉碎槽)； 剪刀或刀片、小铲子、毛刷、标签、自封袋、玻璃培养皿等。 2．2前处理 烘外水：从电厂采来的煤样多为块状，将其在采样袋中颠倒混匀，用剪刀或刀片弄破采 样袋，用小铲子取适量煤样放人玻璃皿中，通常装满即可。该玻璃皿应在放煤样之前称量其 质量为mo。将盛装煤样的玻璃皿在百分之一电子天平上称量其质量为舰，称量后置于 50℃的带鼓风的烘箱中烘两个小时。取出在干燥器中冷却至室温后，用天平再次称量其质量 为m2。(仇1一m2)为烘除的外水质量，(ml—mo)为称取煤样的质量，则 煤样的外水分(％)一[(仇1一m2)／(mi一狮)]×100％ 磨煤：将烘除外水的煤样倒入粉碎槽中，盖上盖后放入制样粉碎机中粉碎至粒径小于 0．2mm，取出粉碎槽，用毛刷子将煤粉扫入自封袋中并封好袋口，贴上标签，写明编号、 日期等信息。 3测硫仪法 3．1仪器及设备 Multi EA2000测硫仪； ·231· 样品舟； 药勺； 镊子； 万分之一电子分析天平(精确到0．00019)。 3．2原理 ‘煤样在高温条件下灼烧，其中硫元素与通入的氧气反应生成二氧化硫气体，二氧化硫进 入非分散红外检测器，检测出二氧化硫的量，换算成硫元素的质量，再除以输入电脑的煤样 质量，即得到含硫量(mg／g)。 3．3操作步骤 用镊子夹取样品舟置于万分之一电子分析天平上，称量适当质量的煤样。按编号放在测 硫仪进样台上(注意小舟的方向，带孔的一端在右侧)。 打开测硫仪，接通电源后通人氧气，调节流量LPMAIR在3刻度，打开计算机，依次 EA Win 打开固体进样器、主机Multi2000、CS模块，待“LOCKIN”灯亮后双击Multi 图标进入软件，按操作程序进行操作，然后输入煤样编号及称量质量，开始测量。测毕后记 录或打印出结果(硫含量mg／g)。关机顺序与开机顺序相反。 3．4计算公式 空气干燥基硫分(％)=测硫仪测量结果(mg／g)／10 收到基硫分(％)一空气干燥基硫分(％)×[100一外水分(％)]／100 4艾士卡法 4．1仪器及设备 万分之一电子分析天平(精确到0．00019)； 艾士卡试剂：按无水碳酸钠和轻质氧化镁质量比为1。2称量，研细混匀后过80目(约 0．2mm孔径)的筛子，转移至试剂瓶中； 百分之一电子天平(精确到0．019)； 马弗炉； 250ml容量瓶； 10ml大肚移液管； 200ml容量瓶； 去离子水；