4～6碳混合二元酸的薄层色谱分离扫描测定.pdfVIP

PTCA(PART B: CHEM. ANAL.) 001: 10. 11973/lhjy-hx201S08021 L知识与经撞 4--6 碳混合二元酸的薄层色谱分离扫描测定 贾长英1 ，唐丽华1 ，张晓娟l ，马凤2 ，刘振l (1.沈阳工业大学石油化工学院，辽阳 111003; 2. 辽阳石化分公司炼油厂，辽阳 111003) 中固分类号: 0657.7 文献标志码:B 文章编号: 1001-4020(2015)08-1127-03 4~6 碳?昆合二元酸(DBA) 又称尼龙酸，是环己 澄清榕液与一定体积的乙酸乙醋混合作为展开体 皖氧化制己二酸过程中的副产品，主要来源、有己二 系，需现用现配。 酸结晶母液以及洗涤己二酸的酸液。该混合二元酸 显色剂:称取澳甲酣绿 0.5 g ，用无水乙醇溶解 的主要成分有丁二酸(SA) 、戊二酸(GA) 和己二酸 后，加氢氧化铀溶液调至 pH 10 。 (ADA) ，它们都是重要有机化工原料，通过对其分 ?昆合二元酸为工业级;丁二酸、戊二酸、己二酸、 离回收可提高经济价值并减少资源浪费和对环境的 甲酸、三氯甲:皖、乙酸乙醋、无水乙醇、氢氧化纳和澳 危害[1 日。分离回收 4~6 碳混合二元酸，必须先解 甲酣绿为分析纯;试验用水为去离子水。 1. 2 试验方法 决其测定的问题。混合二元酸的测定方法有多元线 性回归法t町、高效液相色谱法[7-12J 和液相色谱-质谱 称取竣甲基纤维素铀1. 000 g ，溶于1. 25 mL 元水乙醇中，混合均匀后，加人 200 mL 沸水，静置 法[13J 等。回归法测定计算繁琐，液相色谱法分析成 后与薄层色谱用硅胶以 3 比 1 充分研磨后，制备成 本高。 不同厚度的薄层板。 文献口4J采用薄层色谱法对二元竣酸进行了分 将制备好的薄层板在 105 C 活化 30 min 后冷 离，但未对各组分的含量进行测定。本工作在文献 却至室温，取 4~6 碳混合二元酸对照品溶液和测试 [15-17J基础上，用薄层色谱分离-双波长扫描对 4~ 品溶液进行点样、展开、喷雾显色后，以 436 nm 为 6 碳混合二元酸进行快速分离和测定。 测定波长， 680 nm 为参比波长进行双波长扫描 1 试验部分 测定。 1. 1 仪器与试剂 2 结果与讨论 KH-3000 型薄层色谱扫描仪，TD- II 型自动薄 层铺板器， T5- II 型双喷头超细喷雾器，薄层层析 2. 1 测定波长的选择