QCCAL气相色谱内部校验规程.docVIP

标题 气相色谱仪内部校验规程。 目的 描述气相色谱仪内部校验标准、周期和所遵循的规程。 责任 实验室有专人负责该仪器的内部校验。 实验室操作人员必须遵循该规程，并由QC经理监督执行。 培训 实验室分析人员在使用本仪器前必须由QC经理进行该规程和相关知识的培训。 卫生和安全程序 在执行该规程时，化验员必须遵守实验室卫生和安全规范。 仪器和工具 配备有FID检测器的GC-14C 气相色谱仪 2 m×3 mm 不锈钢填充柱 微量注射器 装有Pt 100温度探头的DNW091温湿度场记录仪 秒表 皂膜流量计 校验标准 标准依据：JJG700-1999气相色谱仪检定规程 序号 项目 标准 1 载气 流速稳定性 ≤ 1.0% 2 柱温箱 温度设定值误差 ≤ 2℃ 3 温度稳定性 ≤ 0.5% 4 程序升温重复性 ≤ 2% 5 检测器 基线噪声 ≤ 0.05 mv 6 基线漂移 ≤ 0.20 mv 7 进样系统 定量重复性(RSD) ≤ 3.0% 8 定性重复性(RSD) ≤ 1.0% 按本规程进行GC的内部校验，校验标准和测试范围均依据仪器的配置和使用范围而定。 校验周期 GC的周期校验和内部校验均每年进行一次； 仪器的关键部件更换或大修后，需要对该部件相关的项目进行校验，以对仪器的性能进行确认。 规程 校验前的检查 由仪器的使用部门，安排有经验且经培训的化验员进行校验操作。 校验时，检查、确认仪器的安装、气路系统的气密性、使用环境是否符合要求。 仪器要处于正常的运行状态。 检查、确认仪器的接线牢固，接地良好。 校验前，根据仪器的状况，进行必要的预防性维护。 校验用的标准器具和试剂，应经过校验或确认，在有效期内使用。 载气流速稳定性 选择分析时常用的载气流速，填充柱依次以10 ml/min，20 ml/min，30 ml/min为设定值，测定体积15 ml，待流量稳定后，以流量计测量流速，以秒表计时，连续测量6次。 载气流速稳定性的测试数据和结果按照Annex 1格式记录和汇总。 计算 计算流速和6次测定的载气流速的相对标准偏差RSD，以RSD评价载气流速稳定性。 载气流速（ml/min）= t：时间，秒 柱温箱温度设定值误差和温度稳定性 将Pt 100温度计探头固定在柱温箱中央，关好箱门。 选择分析中常用的柱温50℃，160℃和180℃为设定值，依次升温，待柱温稳定后，记录至少60 min温度值，每1分钟记录一次。 计算 柱温箱温度设定值误差 = 设定值(Ti) – 平均值(T0) 柱温箱温度变化值 ΔT = Tmax-Tmin 柱温箱温度稳定性 = ×100% 柱温箱程序升温重复性 将测温仪的Pt 100热电偶固定在柱温箱中央，关好柱温箱门。 设定初始温度为60℃，结束温度180 ℃，升温速率为10℃/min进行测试。 待初始温度稳定后，开始程序升温，以秒表计时，每分钟记录一次温度，直到结束温度。重复运行三次。 计算 按照公式计算每个时间点温度变化的相对偏差。 相对偏差 = 式中： Tmax：每个时间点3次测定温度最大值； Tmin：每个时间点3次测定温度最小值； T： 每个时间点3次测定温度平均值。 取其中相对偏差的最大值报告，以评价柱温箱程序升温重复性。 基线噪声和基线漂移 测试条件 色谱柱：不锈钢填充柱 进样口温度：200 ℃； 检测器温度：250 ℃； 载气流速：13 ml/min； 测试 设定适当的采集和记录灵敏度。柱温设定为160℃，待系统稳定后，记录基线至少30分钟。取其中30分钟代表性的基线计算基线噪声和漂移值。 计算 基线噪声为峰 - 峰噪声，选择30 min内最大的噪声作为基线噪声。 基线噪声＝图谱单位距离对应的响应值×噪声的垂直距离。 漂移值为30分钟内噪声的最高值和最低值之间垂直距离L对应的响应值。 漂移值＝图谱单位距离对应的响应值 × L /0.5h。 定性定量重复性 测试条件 色谱柱：不锈钢填充柱 进样口温度：200℃； 检测器温度：250℃； 载气流速：13 ml/min 标准溶液：精密称取分析纯乙醇约 0.20 g，于已加入少量水的100 ml容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀。精密量取1.0 ml，于10 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀。 测试 按规程准备仪器，按照上述测试条件设定分析参数，柱温设定为160 ℃，等待系统稳定后，取标准溶液1.0 μl，连续进样6次，记录色谱图。 计算 取标准图谱中主峰的保留时间和峰面积，计算它们的相对标准偏差 RSD。 RSD =××100% 定性、定量重复性的测试数据和结果按照Annex 2格