六章光谱分析法.pptVIP

能使用红外分光光度计进行药物分析。 * 学习目标 复习提问 新课大纲 新课内容 本课小结 课后习题 * 第六章　光谱分析法 理解红外分光光度法的基本原理；掌握红外分光光度计的基本类型与结构；掌握红外制样方法；掌握红外分光光度法的基本应用。 2.紫外－可见分光光度计的组成？ 1.什么是朗伯－比尔定律？ 3.常用的检测器有哪几种？ 本节课主要内容 概述及基本原理 仪器主要部件及制样方法 重点应用示例 红外分光光度法：利用物质对红外光区电磁辐射的 选择性吸收的特性来进行结构分析、定性和定量的 分析方法，又称红外吸收光谱法。 概 述 红外线：波长在0.76~500μm (1000μm) 范围内的电磁波。 近红外区：0.76~2.5μm —OH和—NH倍频吸收区 中红外区：2.5~25μm 振动、伴随转动光谱 远红外区：25~500μm 纯转动光谱 绝大多数有机化合物的化学键振动频率出现在中红外区，近年来随着仪器技术的进步，近红外分析技术得到了广泛的应用和发展，主要应用于药物中各组分的含量测定及制药过程中的质量监控等方面。 红外吸收光谱是分子的振动-转动光谱，由于分子的振动能级跃迁伴随着转动能级的跃迁，从而使振动吸收光谱变宽，所以红外光谱的吸收峰是有一定宽度的吸收带。吸收带的波长位置可以用来鉴定未知物质的分子结构，吸收带的强度可以用来对分子的组成或化学基团的含量进行定量分析。 定量分析 推测分子结构（简单化合物） 确定官能团 例：—CO—，—C＝C—，—C≡C— 可以确定化合物的类别（芳香类） （1）色散型红外分光光度计 也称双光束红外分光光度计，其工作原理为从光源发出的连续红外光被分成两束，分别通过样品池和参比池，利用斩光器（扇形镜）使样品光束和参比光束交替进入单色器，然后被检测器检测，信号经放大处理并记录光谱图。 仪器主要由光源、吸收池、单色器和检测器及记录装置五部分组成 色散型红外分光光度计 干涉型红外分光光度计 红外分光光度计 干涉型红外分光光度计即傅里叶变换红外分光光度计（FTIR），其工作原理为从光源发出的红外光，经分束器形成两束光，分别经动镜、定镜反射后到达检测器并产生干涉现象。动镜在左右方向来回移动，两个相干光产生光程差。随着光程差的不同，干涉光强可增加或减弱，当连续改变动镜的位置，可以在检测器上得到一个光干涉强度对光程差和红外光频率的函数图，将样品放入光路中，样品吸收了其中某些频率的红外光，就会使干涉图的强度发生变化，而这种变化了的干涉图包含了红外光谱的信息，再经过计算机进行复杂的转换，就可以得到吸光度或透光率随频率（或波数）变化的普通红外光谱图。 仪器主要由光源、干涉仪、检测器、计算机及记录仪五部分组成。其核心部分干涉仪，包括光束分裂器、固定镜、动镜、样品槽、检测器和放大器。 （2）干涉型红外分光光度计 用具有红外连续光谱的光源照射样品，记 样品的吸收曲线而进行定性、定量分析的 方法称为红外分光光度法（IR），也称为 红外吸收光谱法。以波长λ或波数σ为横 坐标，以透光率或吸光度为纵坐标所得到 的样品的红外吸收曲线即其红外吸收光谱。 双光束红外分光光度计构造 图8-2 FTIR工作原理示意图 图8-2 FTIR工作原理示意图 FTIR工作原理示意图 固体样品 ①压片法　是固体样品最常用的方 法，以溴化钾压片法最常见。取 1～3mg固体样品放在玛瑙研钵中 ，加入200倍的溴化钾研磨，置于 模具中压成透明的圆片用于测定。 若待测样品为盐酸盐，则使用氯化 钾代替。 ②膜法　将固体样品溶解于挥发性 溶剂中，并将溶液均匀涂在盐片表 面，待溶剂完全挥发后，再检测。 ③糊法　取待测样品约5mg，在玛瑙 研钵中研磨细，滴加1滴适宜糊剂 （如液体石蜡、六氯丁二烯等），研 磨成糊状，取适量糊状物夹于盐片之 间，备用。 需要注意的是，液体石蜡在2960cm- 1、2850cm-1、1460cm-1、1380cm- 1、720cm-1等处有吸收峰，因此，在 待测样品中可能含有－CH2－和－CH3 时，一般要使用六氯丁二烯。 液体样品 ①夹片法　用于沸点较高的液体样品。首先压制2片空白KBr片 （每片重约150mg），将液态样品滴加于一片上，再盖上另一片 ，放入片框中夹紧，待测。另压制一片空白KBr片重约300mg，作 空白补偿。 ②液体池法　用于低沸点样品。将液体样品装入具有岩盐窗片的封 闭液体池中，然后检测。 ③涂膜法　将样品置于一晶面上，在红外灯下加热至样品易流动时 ，合上另一晶面加压展平，适用于粘度适中或偏大的液态样品；也 可以将样品溶