二级微商法准确测定酸的含量.pdfVIP

第1蜷第2期 宁德师专学报(自然科学版) V ．18 Nl0．2 2006年5月 Journal 0f Teacl蹦 伽样(N曲 ) M町20O6 二级微商法准确测定酸的含量 陈 峰 (宁德师范高等专科学校化学系，福建宁德 352100) 摘要：利用二级徽商法对醋酸、草酸、柠糠酸等3种样品含量进行了测定，对此分析结果表明，该方法是一 种理想的、快速简便的、准确度高的电位滴定方法． 关键词：二级微商法；酸；电位滴定 中圈分类号：O 655．22 文献标识码：B 文章编号：1004—2911(2006) 一0157—02 电位滴定法是通过加入滴定剂，记录滴定过程中指示电极电位的变化，在化学计量点附近，由于被 滴定物质的浓度发生突变，导致指示电极的电位产生突跃，由此来确定滴定终点【lJ的一种方法．电位滴 定确定终点的方法较之用指示剂指示终点的方法更客观，不存在终点的观测误差，同时不受滴定液有色 或浑浊的影响．当某些滴定反应没有适当的指示剂可选用时，均可用电位滴定来完成，因此，它广泛应用 于四大滴定和非水溶液滴定中，而且容易实现自动化．本文从电位滴定角度出发，阐述应用二级微商法 准确测定酸的含量[2]． 1 实验部分 1．1实验药品及仪器 (1)试剂．氢氧化钠、邻苯二甲酸氢钾、冰醋酸、草酸、柠檬酸(以上试剂均为A．R，所用浓度均为 0．1mol／L)；实验用水均为二次蒸馏水；标准缓冲溶液(pH=4．00，pn=6．86，pH=9．18，2l5℃)． (2)仪器．pHS一3c型酸度计(含复合电极，上海精密科学仪器有限公司)；国华牌恒温磁力搅拌器； 电子天平；移液枪(2o一100pL、100一lO00pL) ． 1．2 实验步骤 连接电位滴定装置，校正pnS一3C型酸度计，标定0．1mol／L氢氧化钠标准溶液【3]．用移液枪移取 20．OOmL的酸溶液，于2o0r 烧杯中，再加约lOOmL蒸馏水，将烧杯置于磁力搅拌器上，放人干净的搅拌 子，插入已清洗干净的复合电极(注意其电极不能和搅拌子接触)．开动磁力搅拌器，调节适当的搅拌速 度，加入已标定好的氢氧化钠标准溶液．开始时，每次加入滴定剂1．OraL．待电位稳定后，读取pH和相应 的滴定剂的体积．随着pH的增大，逐渐减小滴定剂加入的量，当pH差值变化迅速时，说明接近滴定终 点，此时每次加入0．1mL或O．02mL滴定剂，使测定点更加密集，以便更准确的确定终点．当pH读数再 次变化缓慢时，说明滴定终点已过，可停止滴定[引．若滴定的是多元酸，则应先判断该酸是否能被分步滴 定，有几个滴定突跃，在此基础上进行反复滴定． 1．3评价分析方法 根据二级微商法原理可知．滴定终点处△ E／A俨=0，因此，可用数学计算的方法求出滴定终点时 所消耗的滴定剂的体积，从而计算出酸的含量．计算公式如下： (A2 E／A V2) = + 丽I ×△ 式中 ：(△ E／Av2)1时所需滴定剂体积(mL)；(△ E／A俨)l：△ E／厶俨=0时前一点的值( ·收稿日期-2006—03—18 作者简介：陈 峰(1971一)，男，讲师，福建宁德人，现从事高校化学教学与研究． · 158· 宁德师专学报(自然科学版) 2OO6年5月 mL2)；(△ E／aV2)2：△ ~／aV2=0时后一点的值((V／mL2)；arc：(△ E／／W2)~和(△。E／AV2)2之间的差 值(， ) 2 数据处理 本文分别测定了醋酸(一元酸)、草酸(二元酸)、柠檬酸(三元酸)等3种酸试样，结果见表1． 3 结果讨论 根据测定的数据，可分别描绘出样品的滴定曲线见图l，一级微商曲线见图2，二级微商曲线见图3． 一 △ ：l／△l’ △ 止 △l 0