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五、化学法与综合法 利用化学方法将混合物转化为的各种可用物理方法分离的混合体系使混合物达到分离提纯的目的 * * 混合物的分离和提纯、物质的检验 一、混合物的分离和提纯 思考1:混合物的分离和提纯有什么区别? 思考2:常见的分离和提纯方法有哪些? 物理方法:过滤法,蒸发浓缩法,结晶、重结晶法,蒸馏、分馏法,萃取法,分液法,吸附法,升华法,水洗法,液化法,渗析法,盐析法。 化学方法:酸、碱处理法、沉淀法、氧化还原法、热分解法、离子交换法、电解法。 分离提纯中一般先考虑物理方法后考虑化学方法。当多种物质混合进行分离时,往往物理方法和化学方法要同时使用。 (1)分离固体混合物时,如果杂质易分解、易升华,用 法; (2)分离液体混合物时,若液体互不相溶用 法相互溶解用 法,物质间的沸点相差较大,用 法。 (3)分离气体混合物时,一般用 法。 (4)胶体与溶液的分离,用 法。 1、分离方法的选择 化学法: 2、方法介绍 (1)过滤法: 适用范围:从液体中分离不溶物,(既可以是不溶杂也可以是通过化学转化法所形成的沉淀 相关操作:过滤、沉淀洗涤 2、方法介绍 注意事项 1、过滤操作后要对沉淀进行洗涤、有时还需干燥 2、为提高实验效率,在除杂质的分离实验中同一溶液中多次沉淀可进行一次过滤操作。 3、过滤器应放在铁架台的铁圈上。向过滤器中倾倒液体时,必须使用玻璃棒引流。操作过程中一定要做到“一贴、两低、三靠”。 4、如果一次过滤的滤液不澄清,应更换滤纸重新过滤,直至透明为止 例:某研究性学习小组拟对某照相公司的废定影液进行实验处理,回收其中的银和溴。 指出流程图中操作名称Ⅰ Ⅱ Ⅲ 。 例2:Mg(OH)2中加入盐酸中,要获得MgCl2·6H2O晶体,需要进行的实验操作依次为 ; Mg(OH)2 MgCl2(aq) …… MgCl2·6H2O? 蒸发→冷却结晶→过滤。 是否需要后续处理? 总结:凡是像MgCl2·6H2O等一类物质加热时易水解的物质干燥或得到无水盐时均需防水解 若要得到无水MgCl2如何处理? 拓展:如何配制FeSO4溶液? 思考1:如何洗涤沉淀? 思考2:如何检查是否沉淀完全? 思考3:如何检查沉淀是否洗涤干净 洗涤沉淀一般用的方法是将沉淀全部转移到过滤器中,用洗瓶或滴管加入少量蒸馏水,使水面盖没沉淀物。待溶液全部滤出后,重复习2~3次。 取最后一次洗出液,加入检验剂,观察现象 以除去NaCl中的Ca2+为例 取上层清液、再加入检验剂检查是否还有Ca2+或检验剂是否过量 方法类比:渗析操作 2、结晶 结晶是利用不同固体物质在同一溶剂里溶解度的不同,将其分离的方法。利用结晶可分离可溶性混合物或除去可溶性杂质。 结晶的方法 ①蒸发结晶: 加热蒸发溶剂,使溶液迅速浓缩,最终析出晶体(加热过程中,用玻璃棒不断搅动,防止由于局部温度过高,造成液体飞溅。)当蒸发皿中出现较多量的固体时,即停止加热,此时,可利用余热将溶液蒸发至干。 此法主要用于溶解度受温度变化影响较小且受热不分解的物质,如NaCl 等。 ②蒸发浓缩冷却结晶(浓缩结晶): 通常先将溶液蒸发浓缩后,再降低温度(冷却结晶)使溶液冷却达到过饱和状态而使晶体析出。若冷却时无晶体析出,可用玻璃棒在容器内壁液面下摩擦几下,或在溶液中投入几粒该溶质的晶体(俗称“晶种”),就会析出晶体。 此法主要用于对溶解度随温度变化而显著变化且溶液受热不分解的物质(如硝酸钾等), 与蒸发结晶相比主要的区别在哪? ③水合晶体的制取:通常先将溶液加热浓缩,然后趁热将浓液倾入蒸发皿或烧杯等大口径容器内冷却、结晶,若需得到较大晶体,可将容器置于水浴锅中慢慢冷却。如:MgCl2·6H2O的制备 注意事项: ①要使晶体洁净,应对晶体进行洗涤。 ②要得到高纯度的晶体,可进行重结晶操作。即把晶体用溶剂重新溶解,经过滤、蒸发、冷却等操作步骤后重新获得的晶体,纯度可进一步提高。 3、萃取和分液 ①萃取:萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。萃取后常需分液。 ②分液:是把两种不相混溶的液体(且密度不同)分开的操作。分液不一
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