固体材料的密度测试讲义.doc

材料科学实验讲义 (一级实验指导书) 东华大学材料科学与工程中心实验室 汇编 2009年7月 一、实验目的 密度是高分子材料的一个重要物理参数，是其内在结构特点的一种表征。测定高分子材料的密度不但可以了解它们基本的物理性能，而且可作为研究超分子结构和形态结构的一种有效手段。测定高分子材料密度还能鉴别材料品种，对高分子材料密度的研究具有较大的理论意义和实际意义。 通过本试验，了解全自动密度计的测试原理，掌握仪器的操作。 二、实验原理 测定材料密度的方法很多，本试验采用全自动密度计进行测定，测试原理简单，操作简便快捷。 图1 ULTRAPYCNOMETER1000型全自动密度计测试原理流程图 图1是ULTRAPYCNOMETER1000型全自动密度计测试流程图。采用氮气作为实验气体，应用气体驱替的阿基米德原理(密度＝质量/体积)，利用小分子直径的惰性气体在一定条件下的玻尔定律(PV=nRT)，精确测量被测材料的真实体积。测量样品质量，求出其与真实体积之比，即得到密度值。三、仪器与样品 1仪器：(Quantachrome)ULTRAPYCNOMETER1000型真密度分析仪。微处理器控制的气体膨胀真密度分析仪。 样品池体积：10cc(小)；50cc(中)；135cc(大)。 校准小球体积：7.0699cc(小)；28.9583cc(中)；56.5592cc(大)。 精确度：0.03%(小)；0.03%(中)；0.02%(大)。 重复性：0.015%(小)；0.015%(中)；0.01%(大)。 分辨率：0.0001g/cc 气体：高纯氦或高纯氮。 2样品：聚酯切片、丙纶、聚丙烯腈粉末四、实验步骤 1选择1-Run，输入相应样品池大小，其中1-large，2-medium，3-small； 2Enter weight 输入样品质量； 3Enter Sample 输入样品编号； 4Run Mode 选择2-Multi Run； 5Multiple Run Mode 输入运行最大次数； 6Enter Runs to Avg 输入平均次数； 7Enter Run Deviation 输入允许偏差值； 8Print at End of Run 需要打印选1-Yes，不需要选2-No； 9Enter Purge Mode 输入吹扫方式，选1-flow； 10Enter Purge Time 输入吹扫时间 (1分钟)； 11．Press Enter to Start 按Enter 开始。五、实验结果与数据处理 列表表达测试结果。六、思考题 1．简述全自动密度计测定材料密度的原理。 2．为准确测定材料密度，实验中应注意哪些方面？一、实验目的 通过本实验应达到以下目的： 1了解“U”型管振荡法密度计测定液体密度的基本原理。 2．学会使用“U”型管振荡法密度计测定液体密度。二、实验原理U”型管中试样密度的变化回引起振动频率的改变，仪器可根据20o时样品馏出液的振动频率自动计算得到馏出液的密度。三、仪器与试剂 仪器：ZYMD-1型智能液体密度计。 试剂：蒸馏水、乙醇、丙酮。四、实验步骤 密度计的校准 接通220V电源，打开密度计后面板开关，预热30min。测量前首先对密度计进行自身校准，步骤如下：取洁净样品杯，倒入蒸馏水，将进液管插入蒸馏水中，另取一烧杯放在排液管出口处；用泵轮压管装置压紧导液管，听见挂钩响声即为卡紧；按下采样键开始自动采样，为保证测量的准确度，应采样2~3次；待温度恒定为20±0.1o时，听到提示音后，同时按住Shift键和Cal键，此时密度值应显示为0.9981。注意：校准仪器时，水要保证其纯度，多进几次液，并保证“U”型管内无气泡，才能使校准数据准确。 仪器校准完成后，悬空进液管，按住清洗键(clean键)，待所有蒸馏水排空后，放开清洗键。以上操作完成后，就可以进行样品的测量了。样品测量 取洁净样品杯，倒入少量样品，将进液管插入样液中，另取一烧杯放在排液管出口处。 按下采样键开始自动采样，为保证测量的准确度，应采样2~3次。 待温度恒定为20±0.1o时，听到提示音后，读取液体密度值，此时密度值指示灯亮，按下切换键读取酒精度值，此时酒精度指示灯亮，重新连续按下此键可恢复显示密度值。 样品测量完成后，应及时排空样液，将进液管悬空，按住清洗键直至所有液体排空即可。 仪器清洗 每次样品排空后都要及时清洗，如想清洗干净，关键是选择合适的清洗液。 把合适的清洗液吸入管路连续清洗，直至“U”型管内看不到残余物。 用蒸馏水清洗管路。 用蒸馏水和空气交替3~5次进行清洗，直到由观察窗观察“U”型管内部无残留物为止。 关机保管仪器 清洗完毕后，如不再测量其他样品，就可以关闭后面板电源开关，拔掉