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二、多原子分子振动 3、红外光谱产生的条件 (2) 辐射与物质间有相互偶合作用,产生偶极矩的变化 二、傅里叶变换红外吸收光谱仪简介 三、非色散型红外吸收光谱仪 770~730cm-1 vs 710~690cm-1 s5个相邻H 一、红外吸收光谱图 2、PP 3、PS 4、聚乙酸乙烯酯 5、PVC 2、高聚物氧化及降解反应研究 3、聚合物的构象及结晶形态的测定 聚合物立体异构体的存在,可以通过红外光谱谱带的频率位移、谱带的加宽、出现新的谱带来加以辩认。 4、聚合物支化度的测定 用红外光谱测量甲基含量的另一个困难是它的吸收度随支化链长度而变化,如甲基、乙基或更长的支链顶端的甲基的吸收度比例为1.5:1.25:1,因此通过红外光谱测得1378cm-1谱带吸收度是各种不同长度的支链的平均值。 确定未知物的不饱和度:根据样品的元素分析结果得到未知物的分子量与化学式计算未知物的不饱和度 注意:二价的O、S不参与计算 U=0 分子呈饱和状态;U=1 分子含一个双键或一个饱和环; U=2 分子含一个三键、或两个双键、或两个饱和环; U=3 ……. U=4 分子含三个双键和一个饱和环--苯、或以上组合。 谱图解析 确定分子所含基团或键的类型; 推定分子结构:分子式; 分子结构的验证 例1:化合物的分子式为C6H14,IR光谱图如下,试推断其可能的分子结构结构。 773 1378 1461 2874 2926 2956 2963 饱和-CH3、CH2 对称与反对称 伸缩振动 亚甲基弯曲振动 甲基弯曲振动 乙基—CH2的平面摇摆振动 不存在 vC-C=1770±5cm-1(s) 1175~1140cm-1(s) 双峰强度相近 n≥4 722cm-1 U=1+6+(0-14)/2=0 例2:化合物的分子式为C8H14,IR光谱图如下,试推断其可能的分子结构结构。 U=1+8+(0-14)/2=2 末端炔≡C-H伸缩振动 3300cm-1 末端炔≡C-H面外变形振动 625cm-1 C≡C 伸缩振动 2100cm-1 -CH3 面外变形振动 1370cm-1 n≥4 720cm-1 -CH2- 面外变形振动 1470cm-1 饱和与不饱和CH伸缩振动 辛炔-1 例3:化合物的分子式为C3H6O,IR光谱图如下,试推断其可能的分子结构结构。 U=1 921 995 1028 1424 1646 1848 2866 2914 2985 3086 3329 末端亚甲基弯曲振动 Vc-o VC=C OH伸缩振动 甲基变形振动 921的倍频 饱和与不饱和 -CH3、CH2 对称与反对称 伸缩振动 例4:化合物的分子式为C8H8O,IR光谱图如下,试推断其可能的分子结构结构。 U=5 单取代苯 甲基酮 691 761 1265 1360 1446 1595 1685 2924 3005 3062 苯环 VC=C 甲基弯曲振动 甲基酮的特征 C=0共轭酮 饱和与不饱和 -CH3、CH2 对称与反对称 伸缩振动 三、定量分析 有利因素:红外吸收峰多,选择的余地大; 不利因素:摩尔吸光系数小,灵敏度低; 吸收光程较难控制,测量误差大; 吸收峰受化学环境、溶剂效应的影响较大。 3.定量分析的方法 吸收强度比较法 补偿法 4.定量分析的应用 吡啶 硝基苯 二硫化碳 氰化氢 甲硫醇 1,2-乙二胺 乙硼烷 氯乙烯 二氧化硫 氯丁乙烯 化合物 14.2 11.8 波长μm 10.9 8.6 3.38 3.04 13 3.9 11.4 4.54 4 10 0.1 10 4.7 0.5 1 5 2 1 允许量(ppm) 0.2 0.4 0.4 0.3 0.5 0.2 0.4 0.05 4 0.5 检测浓度(ppm) 1.定量分析的影响因素 2.定量分析的依据 同紫外-可见吸收光谱法 气体、水分分析 一)、高聚物的特征谱带 高聚物谱图的特点: 1)高聚物是由重复单元组成的,各重复单元的简正振动频率相近,以致在光谱上只能看到一个吸收峰。 2)高聚物的选择定则严格,唯有少数才有红外或拉曼活性。 高聚物的谱带类型: 单质型谱带:类似于高分子链中重复结构单元的小分子的谱带。 聚合物型谱带 构象谱带:与构象有关。 立构规整性谱带 构象规整性谱带 结晶谱带:结晶中相邻分子链间相互作用形成 四、聚合物的红外光谱图 (A):LDPE (B)HDPE 2980-2870 1、PE 二)、常见聚合物的红外光谱图 (A)等规PP (B)间规PP 2980
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