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乙酸的电位滴定分析及解离常数的测定乙酸的电位滴定分析及其解离常数的测定
实验 乙酸的电位滴定分析及其解离常数的测定
一、目的要求
1.学习电位滴定的基本原理及操作技术
2.运用pH-V曲线和(ΔpH-ΔV)-V曲线与二级微商法确定滴定终点。。
3.学习测定弱酸离解常数的方法。
二、实验原理
乙酸HAc是一弱酸,其pKa = 4.74,当以标准碱溶液滴定乙酸试液时,在化学计量点附近可以观察到pH的突跃。
以玻璃电极与饱和甘汞电极插入试液即组成如下的工作电池:
Ag,AgCl︱HCl(0.1 mol·L-1)︱玻璃膜︱HAc试液︱KCl(饱和)︱Hg2Cl2,Hg
该工作电池的电动势在酸度计上反映出来,并表示为滴定过程中的pH,记录加入标准碱溶液的体积V和相应的被滴定溶液的体积。也可用二级微商法,于Δ2pH-ΔV2=0处确定终点。根据标准碱溶液的浓度、消耗的体积和试液的体积,即可求得试液中乙酸的浓度或含量。
根据乙酸的解离平衡:
HAc(aq) H+(aq) + Ac-(aq)
其解离常数
当滴定分数为50﹪时,[Ac-] = [HAc],此时Ka = [H+],即pKa = pH
因此在滴定分数为50﹪处的pH,即为乙酸的pKa。
三、仪器和试剂
1.酸度计
2.玻璃电极
3.甘汞电极
4.容量瓶 50ml 100ml
5.吸量管
6.微量滴定管
7.0.1000mol/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液
8.0.1mol/LNaOH
9. 0.1mol/LHAc
10.H=4.00、H=6.88标准缓冲溶液(20℃)
四、操作步骤
1.调试仪器:接通电源,将选择开关置于H档,连接好电极,调节温度档于室温。
2.将H=6.88(20℃)的标准缓冲溶液置于50mL的烧杯中,放入磁力子,开动搅拌器,调节定位档,再用H=4.00(20℃)的标准缓冲溶液校核,调节斜率挡,反复调节,相对固定,所得读数与测量温度下的缓冲溶液的标准值之差应在±0.0H单位之内。
3.准确吸取10.00mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液于100mL烧杯中,加水约30mL,放入磁力子.
4.将待标定的NaOH溶液装入滴定管中,调节液面在0.00mL处
5.开动搅拌器,调节适当的搅拌速度,进行粗测,即测量在加入NaOH溶液0mL、1mL、2mL…8mL、9mL、10mL时的各点的H。初步判断发生PH突跃时所需的NaOH体积范围(△Vex)。
6.重复3、4操作,然后进行细测,即在化学计量点附近取较小的体积增量,以增加测量点的密度,并在读取滴定管读数时,读准至小数点后第二位。如在粗测时△Vex为8~9mL,则在细测时,在加入8.00mLNaOH后,以0.10mL为体积增量,测量加入NaOH溶液8.00 mL、8.10 mL、8.20 mL…8.90mL和9.00 mL时各点的H值。
7.吸取乙酸试液10.00 mL,置于100 mL烧杯中,加水约30 mL.
8.仿照标定NaOH时的粗测和细测步骤,对乙酸进行测定。在细测的(1/2)△Vex处,也应该适当增加测量点的密度,如△Vex为4~5 mL,可测量加入2.00 mL、2.10 mL…2.40mL和2.50 mLNaOH溶液时各点的H值。
五、数据处理
1、NaOH溶液浓度的标定
(1)实验数据及计算
粗测 ΔVex= mL
V/mL 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 ……… H >10.00
细测
V/mL H ΔpH/ΔV Δ2pH/ΔV2 根据实验数据,计算ΔH/ΔV和化学计量点附近的Δ2H/ΔV2,填入表中
(2)于方格纸上作H-V和(ΔH/ΔV)-V曲线,找出终点体积Vep.
(3)用内插法求出Δ2H/ΔV2=0处的溶液的NaOH体积Vep.
(4)根据(3)所得的Vep,计算NaOH标准溶液的浓度。
2、乙酸浓度及解离常数Ka的测定
(1)实验数据及计算
粗测 ΔVex= mL
V/mL 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 ……… H
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