化验室灰分的测定及其方法详解.ppt

食品的灰分与食品中原有的无机成分在数量与组成上是否完全相同？ 测定食品灰分的意义何在？ 加速食品灰化的方法有那些？ 为什么说添加乙酸镁或硝酸镁的醇溶液可以加速灰化？ 为什么食品样品在高温灼烧前要进行炭化处理？ 确定在灰分分析的样品制备中四种可能的错误来源，并描述克服每种错误的方法。 利用干灰化的方法确定产品中灰分的总量。由于湿法氧化的时间比干法短，考虑换成湿法氧化： （1）你是否会考虑时间的问题？为什么？ （2）如不考虑这个问题，你为何使用干法灰化？能改成使用湿法氧化吗？ 指导实验员如何克服在干法灰化某些样品时可能出现的下列一些问题： （1）当要求测定氯的含量时，灰化时防止磷的挥发。 （2）在一般干法灰化过程中，高糖产品产生不完全燃烧（如出现黑色灰分而不是白色或灰白色灰分）。 （3）一般操作过程太长，需要加快速度，但又不想使用标准的湿法氧化。 （4）在干法灰化后形成的待测化合物可能会与灰化所用的坩埚发生反应。 （5）要测定一些食品中的铁的含量，但干法灰化不能获得可溶性铁。 你实验室的实验员使用干法灰化测定含脂牛乳的灰分，称取5g含脂牛乳放入铂坩埚中，使用不锈钢坩埚将其放入马福炉中，在800℃高温下灰化48h，坩埚从马福炉中取出，冷却后称重。在开始操作之前，你应告诉实验员哪些注意事项以避免出现误差。 第四章 灰分的测定及方法 4.1概述 (1)灰分的概念 (2)灰分测定的内容 (3)测定灰分的意义 4.3水溶性灰分和酸不溶性灰分测定 4.2总灰分的测定 (1)原理 (2)仪器 (3)试剂 (4)测定条件的选择 (5)测定方法 (6) 说明 4.4 特殊的灰化方法 灰分的概念、灰分测定内容、总灰分测定原理、灰化方法、总灰分测定方法及测定条件的选择、高温炉结构、瓷坩埚的性能。 掌握高温炉的使用方法；掌握坩埚处理、样品炭化、灰化等基本操作方法；进一步熟悉天平的称量操作。 无机盐是六大营养要素之一。欲测定这些无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，释放出被测组分——样品预处理。 本节的知识点： 能力点： 在高温或高温加强氧化条件，使有机物质分解，呈气态逸散，而食品中无机成分残留下来。根据具体操作条件不同，分为干法灰化和湿法消化两大类。用灼烧手段（500~6000C ）分解食品的方法称为干法灰化，灰分的测定利用的方法就是干法灰化。 前面的课程中，我们讲到样品的预处理方法有 有机物破坏法 蒸馏法 溶剂提取法 磺化和皂化法 色层分离法 其中有机物破坏法用于食品中无机盐的测定。 食品在500一600℃灼烧灰化时，发生的变化： 水分及挥发物质以气态放出； 有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及电气中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分而散失； 有机酸的金属同盐转变为碳酸盐或金属氧化物（会使灰分增加）； 有些组分转变成为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物； 有的金属，或直接挥发散失（如Pb、P、S，会使灰分减少），或生成容易挥发的金属化合物。 4.1 概述 灰分：灼烧后的残留物叫做灰分。由于食品组分不同，灼烧条件不同，残留物亦各不同。残留物与食品中原有的无机物并不相同。严格说来，应该把灼烧后的残留物叫作粗灰分。 灰分的测定内容可包括以下几方面：即总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。 水溶性灰分反应的是可溶性K、Na、Ca等的氧化物和盐类的含量。 水不溶性灰分反应的是污染泥沙，铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来的微量氧化硅的含量。 测定灰分的意义 (1) 评判食品的加工精度和食品品质 ① 面粉的加工精度 ② 无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不可缺少的物质，要正确评价某食品的营养价值，其无机盐含量是一个评价指标。 ③ 生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶冻性能的标志。 ④ 水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的一项控制指标。 水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。 酸不溶性灰分中的大部分，是一些来自原料本身中的，或在加工过程中来自环境污染混入产品中的泥沙等机械污染物，另外，还含有一些样品组织中的微量硅。 (2) 判断食品受污染的程度 原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。 仪器 ①高温炉