固态有机化合物的提纯和检测.pptVIP

实 验 目 的 实 验 原 理 结晶过程涉及气体、液体或溶液相中的离子、原子或分子有序的进入固态中有规则的位置。初始阶段是形成晶核，成核速率随过饱和度显著增加，接着的是在晶面上的沉积。 实 验 原 理 数 据 记 录 1．记录重结晶前后乙酰苯胺晶型、颜色的变化 2．计算提纯率，分析影响提纯率的因素 数 据 记 录 化学教研室 化学教研室 固态有机化合物的提纯及检测  医学化学‖实验 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 目标产物 提纯 蒸馏 重结晶 柱色谱 检测 IR 元素分析 质谱 NMR 熔点 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 了解 —— 1. 重结晶的原理和应用 2. 熔点的测定原理及常见方法 掌握—— 1．重结晶的操作及注意事项 2．影响熔点、熔程的因素，测定熔点 和熔程的意义 3．毛细管法测定熔点的实验操作 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 重 结 晶 什么叫结晶？ Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 二、实验原理 含量小于5% 利用溶剂对被提纯物质及杂质在不同温度下溶解度的不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。 定义：重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。 重 结 晶 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 不纯固体物质 加热溶解，脱色，趁热过滤 残渣（不溶性杂质） 滤液 母液 （可溶性杂质） 晶体 （产品） 冷却、结晶 过滤、洗涤 实 验 原 理 重 结 晶 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 重结晶 纯化物质 优化晶型 实 验 原 理 重 结 晶 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 熔 点（m.p) 蒸气压 温度 实验原理 L L1 TM TM1 纯物质，熔点固定 含杂质，液体蒸汽压降低 熔程：初熔至全熔的温度范围 熔点降低， 熔程0.5 ?1℃ S M1 M 熔点：在标准大气压下，固态的蒸汽压等于液态的蒸汽压时的温度 溶程变长 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 晶体 重结晶 测熔点 熔程长 熔程短 和理论值比较 不一致 一致 重结晶和测定熔点的意义 实 验 原 理 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 仪器 试剂 200g电子称、250ml烧杯、100ml量筒、250ml抽滤瓶、表面皿、布氏漏斗、真空泵抽滤装置、红外灯、提勒管、酒精灯、温度计、熔点管 乙酰苯胺粗品、活性炭 仪器与试剂 Evaluation only. Created with Aspose.Slides fo