學習用阿貝折射儀測定液體化合物的折光率。.ppt

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2WA 2WAJ 实验6 液态有机化合物折光率的测定 一、实验目的 学习折光率测定的原理和意义。 学习用阿贝折射仪测定液体化合物的折光率。 学会阿贝折射仪的使用及校正方法 二、实验原理 折射率是物质的重要物理常数之一,许多纯物质都具有一定的折射率(鉴定未知物),如果其中含有杂质则折射率将发生变化,出现偏差,杂质越多,偏差越大。因此通过折射率的测定,可以测定物质的浓度。 测定折光率的作用 鉴定未知液态有机化合物。(比沸点法更可靠) 衡量液态有机化合物的纯度。 确定液态混合物的组成。 二、实验原理 折射定律 二、实验原理 化合物折射率随入射光线波长不同而变,也随温度不同而变,T每上升1℃,折光率下降(3.5-5.5)×10-4,常用nDt来表示。 常用钠光灯做光源,实际上用白光为光源,但用棱镜系统加以补偿,实际测得的仍为钠光D线的折光率。 三、仪器与药品 仪器:Abbe折光仪、超级恒温水浴锅、脱脂棉或擦镜纸 药品:丙酮、无水乙醇、蒸馏水、未知样品1—2个 四、实验步骤 1.介绍Abbe折光仪的构造 2.介绍超级恒温水浴锅的构造 3.Abbe折光仪的使用与维护 4.测定 ●1、阿贝折射仪的使用 安装 检查安装阿贝折射仪,用超级恒温器通入恒温水(20.0 0.2 ℃ )。 ? 校正 用标准折光玻璃对阿贝折射仪进行校正。 测量 阿贝折射仪校正好后,即可按测量要求对样品进行测量。 ●阿贝折射仪的读数 2WA 2WAJ 刻度转动钮 ●转动刻度转动扭,使刻度盘标尺示值最小,对光。 ●转动刻度转动扭,使刻度盘标尺示值逐步增大,找黑白临界线。 ●转动色散扭,使黑白临界线清晰。 ●转动刻度转动扭,使黑白临界线正好交于×形准线交点上。 ●读数 色散转动钮 1.330 1.340 5 0 1.3375 如无,记录室温 四、实验步骤 2. 超级恒温水浴锅的构造 四、实验步骤 3.Abbe折光仪的使用与维护 ①仪器安装 将阿贝折光仪置于窗口的桌上或白炽灯前,但避免阳光直射,以免液体试样受热迅速蒸发。用超级恒温槽通入所需温度的恒温水于两棱镜夹套中,棱镜上的温度计应指示所需温度,否则应重新调节恒温槽的温度。(一般选用(20.0±0.1)℃或(25.0±0.1)℃) 四、实验步骤 3.Abbe折光仪的使用与维护 ②加样 旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮,使辅助棱镜的磨砂斜面处于水平位置,若棱镜表面不清洁,可滴加少量丙酮,用擦镜纸顺单一方向轻擦镜面(不可来回擦)。待镜面洗净干燥后,用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上,迅速合上辅助棱镜,旋紧闭合旋钮。 注:若液体易挥发,动作要迅速,或先将两棱镜闭合,然后用滴管从加液孔中注入试样(注意切勿将滴管折断在孔内)。 四、实验步骤 3.Abbe折光仪的使用与维护 ③调光 转动镜筒使之垂直,调节反射镜使入射光进入棱镜,同时调节目镜的焦距,使目镜中十字线清晰明亮。调节消色散补偿器使目镜中彩色光带消失。再调节读数螺旋,使明暗的界面恰好同十字线交叉处重合。 四、实验步骤 ④读数 从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值。常用的阿贝折射仪可读至小数点后的第四位,为了使读数准确,一般应将试样重复测量三次,每次相差不能超过0.0002,然后取平均值。 注:有的折射仪的刻度盘的示值为两行:一行直接读出试样的折射率(从1.3000到1.7000);另一行为0~95%,当测定糖溶液时,用此刻度可直接得到糖溶液的百分数。 四、实验步骤 4.测定 (1)测定无水乙醇或蒸馏水的折射率。 (2)测定未知样品(教师提供1—2个)。 (3)每项测定重复三次,记录读数,取平均值。并用变温常数换算成20℃时的折射率。 ●实验记录 仪器编号: 折光率nD t 样品 (平均值)nD t 1 2 3 ●实验结果 nD = ? t 阿贝折射仪的使用注意事项 阿贝折射仪是一种精密的光学仪器,使用时应注意以下几点: (1)使用时要注意保护棱镜,清洗时只能用擦镜纸而不能用滤纸等。加试样时不能将滴管口触及镜面。对于酸碱等腐蚀性液体不得使用阿贝折射仪。 (2)每次测定时,试样不可加得太多,一般只需加2~3滴即可。 阿贝折射仪的使用注意事项 (3)要注意保持仪器清洁,保护刻度盘。每次实验完毕,要在镜面上加几滴丙酮,并用擦镜纸擦干。最后用两层擦镜纸夹在两棱镜镜面之间,以免镜面损坏。 (4)读数时,有时在目镜中观察不到清晰的明暗分界线,而是畸形的,这是由于棱镜间未充满液体;若出现弧形光环,则可能是由于光线未经过棱镜而直接照射到聚光透镜上。 阿贝折射仪的使用注意事项 (5)若待测试样折射率不在1.3~1.7范围内,则阿贝折射仪不能测定,也看不到明暗分界线。 (6)若

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