铁离子的测定答辩.pptVIP

中心化验室 运行四班 水样中铁离子的测定 邻菲罗啉分光光度计法 基本概念 1 2 3 分析原理 铁离子的测定 注意事项 基本概念 1 铁离子的测定 铁离子的测定 1.概述：循环水中总铁的变化，反映了系统中腐蚀抑制情况，对正确调整水处理配方有着指导意义。 2.使用的方法：邻菲罗啉分光光度计 a.工业循环水冷却水、锅炉水、天然水及工业废水中的总铁。 测定Fe3+含量范围 0.01-5mg/L b.适用于过滤水、锅炉给水、脱盐水、冷凝液、蒸汽中总铁的含量的测定。 测定Fe3+含量范围 10-200μg/L 适用范围 2 分析原理 铁离子的测定 分析原理 紫外-可见分光光度法 紫外-可见分光光度法是研究物质分子在紫外-可见光区分子吸收光谱的分析方法。 吸光度： 分析原理 单光束紫外可见分光光度计主要部件 原理：由光源发出的连续光谱，进入单色器经色散元件分光，获得的单色光分别通过参比溶液和样品溶液，进行光强度（吸收）的测定。 光源 单色器 吸收池 检测器 显示 分析原理 群众性合理化建议 铁离子的测定 二、实验原理 在pH=2.5～9的条件下，Fe2+与邻菲罗啉（邻二氮菲）生成很稳定的橙红色的络合物，其反应如下： 此络合物的logK稳=21.3，ε=11000。 显色反应：使得无色物质通过反应生成有色物质，提高测定灵敏度和选择性。 “5S”管理 分析原理 4Fe3++2NH2OH·HCl═4Fe2++N2↑ +H2O+4H+ +2Cl- 在显色前，首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+： 测定时，控制溶液酸度在pH=2.5～9较适宜，酸度过高，反应速度慢，酸度太低，则Fe2+水解，影响显色。通常在pH值4.5时，生成稳定的橙红色络合物，在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测定其波长。 铁离子的测定 主题活动 注意事项 1.试剂的加入必须按顺序进行。 2.定容后要充分摇匀，在进行测定 3.分光光度计必须预热30分钟，才可以进行测量。 4.比色皿必须选用1cm，装入待测液后通光面必须擦拭干净，切勿用手接触透光面。 5.同一组溶液测定必须在同一台仪器上进行实验。 6.有颜色的试样应多加过硫酸钾脱色处理，测定时盐酸羟胺的加入量应增加。 7.洗涤比色管时，不可以用铁刷，以免引入铁离子，干扰空白值。 01 03 02 注意事项 8.当水样碱性很强或浑浊时，可加入少许（1+5）的盐酸溶液，以便NaAc溶液加入后讲体系的PH值调节至最佳范围，同时也溶解了沉淀铁。 9.取样量应根据总铁的含量而异。 10.大量磷酸盐存在对测定产生干扰，可加柠檬酸盐和对苯二酚以消除干扰。 11.为避免氨水在调节过程中过量（刚果红试纸变为红色），一般可先加入约0.8mL浓氨水，然后以1+3氨水逐滴调节。 轮值方面 注意事项 移液管的使用 常见移液管：标有温度和容量(注意是否标有吹) 用途：准确移取一定体积的液体 操作：洗涤(蒸馏水)、润洗(3次)、移液、洗涤干净 注意事项：1、整个操作过程中，保持移液管的垂直；2、读数时视线与凹液面平齐；3、每次移液后，锥形瓶壁用蒸馏水冲洗（洗瓶的头不要碰到瓶壁） 4 铁离子的测定 示例分析步骤及计算 分析步骤 1.准确移取50.00ml水样于100ml的锥形瓶中加入0.5ml (1+3) 5ml 40g/L过硫酸钾，加热微沸40分钟，体积保持20-25ml 技能培训 铁离子的测定 2.冷却后转移至50ml 的比色管中，用高纯水稀释至刻度。加入1.0ml的盐酸羟胺混匀，加入一小块刚果红试纸，用1+3氨水调节PH于3.8-4.1之间。再加入2ml乙酸乙酸铵、2ml邻菲罗啉混匀，放置暗处，计时15分钟后，于510nm，1cm比色皿进行比色。 计算 根据标准曲线的制作，求出a.b的值， 带入一元线性方程 截距 斜率 根据实际分析工作中，铁含量的测量单位，推导出 x(mg/L)= 谢谢！请指正！