环己烯的制备详解.pptVIP

环己烯的制备 1、熟悉环己烯反应原理，掌握环己烯的制备方法。 2、学习分馏柱的使用，复习分馏操作。 一、实验目的 二、实验原理 本实验是以浓硫酸作催化剂，环己醇脱水来制备环己烯。主反应式如下： 浓H2SO4，△ -H2O 反应机理： 一般认为，该反应历程为E1历程，整个反应是可逆的，为了促使反应完成，必须不断地把生成的沸点较低的烯烃蒸出。 药 品： 环己醇、浓硫酸、氯化钠、无水氯化钙、5%的碳酸钠水溶液 主要仪器： 圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直型冷凝管、尾接管、锥形瓶、韦氏分馏柱等 三、药品和仪器 四、实验用仪器和药品 圆底烧瓶、分馏柱、直形冷凝管、锥形瓶、温度计、量筒、电热套、铁架台等 分馏装置 分馏装置 实验用仪器和药品 五、实验步骤 在50毫升干燥的圆底烧瓶中，放入15g环己烯(15.6ml，0.15mol)、1ml浓硫酸和几粒沸石，充分振摇使混合均匀。烧瓶上装一短的分馏柱作分馏装置，接上冷凝管，用锥形瓶作接受器，外用冰水冷却。 将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过90℃，馏液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。全部蒸馏时间约需lh。 将干燥后的产物滤入干燥的蒸馏瓶中，加入沸石后用水浴加热蒸馏。收集80－８５℃的馏分于一已称重的干燥小锥形瓶中。 将蒸馏液用精盐饱和，然后加入3—4ml 5%碳酸钠溶液中和微量的酸。将此液体倒入小分液漏斗中，振摇后静置分层。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中，加入１－２克无水氯化钙干燥。 实验步骤 １.环己醇在常温下是粘碉状液体，因而若用量筒量取时应注意转移中的损失，环己烯与硫酸应充分混合，否则在加热过程中可能会 局部碳化。 ?２.最好用简易空气浴，使蒸馏时受热均匀。由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃，含水l0％)；环己醇与环己烯形成共沸物(沸点64.9℃,含环己醇30.5％)；环己醇与水形成共沸物(沸点97.8℃,含水80％)。因比在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快。以减少末作用的环己醇蒸出。 ??? 六、注意事项 ３.水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失，这里用无水氯化钙干燥较适合，因它还可除去少量环己醇。 4.在蒸馏已干燥的产物时，蒸馏所用仪器都应充分干燥。 注意事项