MARS 微波仪标准操作程序—XPRESS 1.1.docVIP

MARS微波仪消解样品标准操作程序 ——XPRESS TFM55ml反应罐 目的： 规范使用MARS微波仪和TFM 55ml XPRESS反应罐消解样品的操作。 规范MARS微波仪、TFM 55ml XPRESS反应罐及其配件的维护。 适用范围： 经过MARS微波仪操作培训的操作人员和仪器负责人 职责： 仪器操作人员必须按照本操作程序来操作仪器和反应罐。 仪器维护人员必须按照本操作程序进行仪器和反应罐的维护检查。 基础认识： 主要部件认识： MARS微波仪：见下图 XPRESS反应罐组件 工作原理 MARS微波仪采用微波的方式加热样品，采用底部双红外温控系统检测反应罐的温度。仪器按照设定的程序，通过调整微波发射的功率的大小来控制反应体系的温度。 待消解的样品和消解用的试剂加入到反应罐内衬内，弹片、内衬和盖子组成的密闭空间保证反应体系的温度可以被加热到较高的温度。这样，在微波和密闭高温条件下，样品消解速度得到极大的提高。 准备工作： MARS微波仪设置 仪器负责人负责仪器设置，仪器操作人员不得随意更改该仪器设置 打开仪器电源开关，开机，仪器自检后进入主界面： 按SETUP键，进入仪器设置界面 仪器设置只需要修改SYSTEM VARIABLES子菜单下的部分内容，其他子菜单不需要改动。按光标键移动光标到SYSTEM VARIABLES，按SELECT键，进入 按光标键到SYSTEM OPTIONS，按SELECT键 设置TEMPGUARD为ON（把光标移动到此按SELECT键即可）。TEMPGUARD LIMIT根据具体应用方法，设为常用方法最高温度加30度即可。例如，常用方法最高温度为180度和190度，即设置TEMPGUARD LIMIT为220。其他项默认值即可，无需改动。 按BACK键，回到界面 按光标键移动光标到SYSTEM TIMES，按SELECT键 移动光标到COOL DOWN TIME键后面的数字，通过数字键输入15（这样冷却时间即为15分钟） 移动光标到SET CLOCK，按SELECT键 移动光标到DATE后面数字，通过数字键输入当前时间，如2008年5月14日，即依次按0、5、1、4、2、0、0、8即可。 移动光标到TIME后数字，相同方式，通过数字键输入当前时间。 移动光标到DATE FORMAT后字母，按SELECT可以修改日期格式，国内选择MM/DD/YYYY，即月日年。 按HOME键回到主界面，关闭电源开关关机。 样品消解条件的确定： 选择消解试剂： 根据样品的基体选择消解试剂，传统消解方法消解试剂仍适用，但不要使用高氯酸。通常试剂为：硝酸、盐酸、氢氟酸、硼酸、硫酸等。 如样品为有机基体，用浓硝酸来消解；双氧水的氧化效果要优于浓硝酸，但容易发生剧烈反应，对于难消解的有机物可以在浓硝酸内再加入1-2ml的双氧水；含有硅的样品，则需要加入氢氟酸来溶解。 反应罐内溶液的总量应控制在8-30ml。 选择控制模式： 消解请使用RAMP TO TEMPERATURE（线性升温）控制模式。 该模式下，每个升温步骤，需要设定最大功率、升温时间、目标温度、达到温度后的保持时间。仪器在升温阶段会在最大功率范围内，通过调整功率大小，保证恒定的升温速率，在设定的升温时间内把控制温度加热到目标温度，然后在该温度下保持设定的保持时间。 最多允许设定5个升温和保持阶段。 消解温度和保持时间的确定： 在RAMP TO TEMPERATURE（线性升温）控制模式下，升温时的速率沸点以下建议20度/分钟，沸点以上10度/分钟为宜。 消解温度和保持的时间，应保证样品达到消解要求。如新鲜蔬菜、水果，生物组织等建议170-180度下，用硝酸消解10-20分钟；对于茶叶、中药材、木材等建议180-190度下，用硝酸消解10-20分钟；对于化妆品、油脂、脂肪、色粉、颜料类，建议180-200度下，用硝酸消解10-20分钟；对于土壤，建议180度下，用王水或王水+氢氟酸消解10-20分钟。具体样品的消解条件请咨询CEM公司。 样品消解效果主要与试剂、最高消解温度、消解时间以及样品成分有关，如果消解不完全，则可以考虑适当延长消解时间；如果有部分成分不能被消解或有沉淀，则要确认消解试剂是否适当，然后再考虑提高消解温度。 对于硝酸、盐酸等低沸点的试剂，消解温度应控制在200度以内。 确定消解功率： 消解功率应保证反应罐在设定时间内达到设定温度。对于XPRESS反应罐，在Ramp to temperature（线性升温）控制模式下，直接设定设定功率1600w，100% 即可。 消解样品的类型： 仪器编辑方法时有三种样品类型供选择： O