9.重量分析报告.ppt

第九章 重量分析法Gravimetry 9.1 重量分析法概述 9.2 沉淀的溶解度及其影响因素 9.3 沉淀的类型和沉淀的形成过程 9.4 影响沉淀纯度的主要因素 9.5 沉淀条件的选择 9.6 有机沉淀剂 第九章 重量分析法Gravimetry 思考题 1 重量分析法的误差来源? 2 重量分析法的不完善之处？ 3 用何种手段提高重量分析法的分析速度？ 9.1 重量分析法概述 1 重量分析法的分类和特点 2 沉淀重量法的过程和对沉淀的要求 3 重量分析法结果的计算 9.1 重量分析法概述 1 重量分析法的分类和特点 * 定义 在重量分析中，先用适当的方法将 被测组分与试样中的其他组分分离后， 转化为一定的称量形式，然后称重，由 称得的物质的质量计算该组分的含量。 根据被测组分与其他组分分离方法的不 同，有三种重量分析法。 9.1 重量分析法概述 * 重量分析法分类 （1）沉淀法 Precipitation method 沉淀法是重量分析法中的主要方法。被测组分以微溶化合物的形式沉淀出来，再将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧，最后称重并计算其含量。 9.1 重量分析法概述 （2）气化法（又称为挥发法） Gasification method 利用物质的挥发性质，通过加热或其他方法使试样中待测组分挥发逸出，然后根据试样质量的减少计算该组分的含量；或当该组分逸出时，选择适当吸收剂将它吸收，然后根据吸收剂质量的增加计算该组分的含量。 9.1 重量分析法概述 （3）电解法 Electrogravimetry method 利用电解原理，用电子作沉淀剂使金属离子在电极上还原析出，然后称量，求得其含量。 9.1 重量分析法概述 * 特点 （1）成熟的经典法，无标样分析法，用于仲裁分析。 （2） 用于常量组分的测定，准确度高，相对误差在0.1% - 0.2% 之间。 （3）耗时多、周期长，操作烦琐。 （4）常量的硅、硫、镍等元素的精确测定仍采用重量法。 9.1 重量分析法概述 2 沉淀重量法的过程和对沉淀的要求 * 分析过程 过滤 800℃ SO42- + BaCl2→ BaSO4 ----→ ---→ BaSO4 洗涤 灼烧 过滤 1100℃ Mg2++(NH4)2HPO4→ MgNH4PO4·6H2O --→ --→ Mg2P2O7 洗涤 灼烧 试液 沉淀剂 沉淀形 称量形 9.1 重量分析法概述 Sample + precipitant ↓ Aging Precipitation form ↓ Filtration,washing,ignition Weighing form ↓ Drying, constant weight Weighing ↓ Gravimetric factor (F) Calculation result 9.1 重量分析法概述 * 对沉淀形的要求 （1）沉淀的溶解度必须很小，保证被测组分沉淀完全。 （2）沉淀易于过滤和洗涤。希望尽量获得粗大的晶形沉淀。无定形沉淀，应掌握好沉淀条件，改善沉淀的性质。 （3）沉淀纯度高，避免玷污。 （4）沉淀易转化为称量形式。 9.1 重量分析法概述 * 对称量形的要求 （1）有确定的化学组成，定量计算的依 （2） 稳定，不受空气中水、CO2和O2等影响。 （3）摩尔质量要大，待测组分在称量形式中含量要小，以减小称量的相对误差，提高测定的准确度。 例如：0.1000g Al3+ Al3+ + NH3 → Al(OH)3 → Al2O3 0.1888g Al3++ 8-羟基喹啉→ (C9H6NO)3Al 1.704g 9.1 重量分析法概述 3 重量分析法结果的计算 （例6） Gravimetric fa