胶水级聚乙烯醇缩甲醛的实验条件探索.pdfVIP

第 8 期 收稿日期: 2016 － 03 － 10 作者简介: 杨 森( 1986—) ，河南信阳人，2011 年毕业于河南科技学院化学工程与工艺专业，本科，现就职于河南能源化 工集团中原大化公司，从事化工操作及管理工作。 胶水级聚乙烯醇缩甲醛的实验条件探索 杨 森，吴艳梅，姚 白 ( 河南省中原大化集团有限责任公司，河南 濮阳 457004) 摘要: 聚乙烯醇( PVA) 是一种无色、无毒、无腐蚀性的水溶性有机高分子聚合物，但该产品在耐水性、黏度和抗冻性等方面尚不能 满足要求，人们采用缩醛改性、酯化改性、内酯改性、疏水改性等方法对其性能进行优化，其中缩醛改性应工艺简单、改性效果明显 而得到广泛应用。本文以聚乙烯醇缩甲醛实验制备为重点，探讨了水和聚乙烯醇的配比、甲醛用量、反应时间、反应温度、pH 值等 因素对胶粘剂性能的影响。在此基础上，提出了改进工艺的最佳条件，制备了聚乙烯醇缩甲醛改性胶液，使其在黏度、耐水性等性 能方面有显著提高，并降低了胶液的甲醛含量。 关键词: 聚乙烯醇缩甲醛; 黏度测定; 甲醛含量 中图分类号: TQ433 文献标识码: A 文章编号: 1008 － 021X( 2016) 08 － 0019 － 03 1 引言 聚乙烯醇简称 PVA，具有优越的粘结强度，有良好的成 膜性，PVA 膜的阻氧性、透明性、抗静电性、印刷性和耐磨性 能优越，PVA 还有很好的耐化学性能。因此，除了作纤维原 料外，还大量用于生产涂料、粘合剂、纸品加工剂、乳化剂、分 散剂、薄膜等产品，应用范围遍及纺织、食品、医药、建筑、木 材加工、造纸、印刷、农业、钢铁、高分子化工等行业。研究表 明，在自然环境中广泛存在着可降解的微生物，因此 PVA 及 其衍生物的生产和使用符合当今环境保护的要求，具有十分 广阔的应用前景［1］。 聚乙烯醇缩甲醛胶( 商品名 107 胶) 是一种最为常见的 PVA 衍生物，是一种目前广泛使用的合成胶水，与传统的浆 糊相比具有许多优点［2］: ①初粘性好，特别适合于牛皮纸和 其它纸张的粘合; ②粘合力强; ③贮存稳定，长久放置不变 质; ④生产成本低廉。国内有许多厂家生产此胶水。然而， 目前市场上销售的合成胶水要么夏天变得太稀，粘性不强; 要么冬天容易结团或成凝胶，而粘性降低且使用不便。为 此，我们对其合成过程所用的催化剂、缩合温度等对胶水质 量有影响的因素进行了试验研究和探讨，摸索出更佳更合理 的工艺条件。 2 材料试剂和仪器 2． 1 原料 聚乙烯醇( PVA) : 化学纯，天津市科密欧试剂开发中心 2． 2 试剂 甲醛: 化学纯，37% ～40% ，天津科密欧试剂开发中心 氢氧化钠: 分析纯，天津德思化学试剂有限公司 盐酸: 分析纯，洛阳市化学试剂厂 尿素，分析纯，上海华彭实业有限公司 2． 3 仪器 电子天平: 北京赛多利斯仪器系统有限公司 JJ － 1 精密定时电动搅拌器: 江苏省金坛市荣华仪器制 造有限公司 电子恒温水浴锅: 北京中兴伟业仪器有限公司 NDJ － 9S 数字式黏度计: 上海精密科学仪器有限公司 电热鼓风干燥箱: 北京中兴伟业仪器有限公司 3 实验方法 3． 1 样品溶液的制备 〗 3． 1． 1 工艺原理［3］ 3． 1． 2 样品制备实验步骤 在三颈烧瓶中加入聚乙烯醇和一定比例的去离子水，在 一定温度下加热搅拌直至聚乙烯醇完全解。控制合适的温 度，加入甲醛的混合液，搅拌 15min，滴加 0． 25mol /L 稀盐酸， ·91·杨 森，等: 胶水级聚乙烯醇缩甲醛的实验条件探索 DOI:10.19319/ki.issn.1008-021x.2016.08.009 专业家具漆： 山 东 化 工 控制反应体系 pH 值为 1 ～ 3，继续搅拌，反应体系逐渐变稠， 当溶液出现乳白色细泡时为缩合终点，立即加入一定量 8% 的氢氧化钠溶液，中和至溶液 pH 值为 7． 5 ～ 8． 5。停止加 热，继续搅拌一段时间后，加适量氧化剂 ( 如尿素) ，去除残 留的甲醛。完全冷却后测其黏度并放置冰箱冷藏室 ( 0 ～ 2 ℃ ) 48h，观察其抗冻性能。 3． 2 主要性能的测定方法 3． 2． 1 固含量的测定 3． 2． 1． 1 原理［4］ 测定胶粘剂的不挥发物含量是使试样在一定温度下加 热一定时间后，以加热后试样质量与加热前试样质量的百分 比值表示。 3． 2． 1． 2 试验步骤 烘干称量法，称取胶水样品 1． 000g( 精确至 0． 001g) ，置 于已在试验温度恒重并称量过的容器( 如表面皿) 中，放于鼓 风干燥箱内于 105 ± 2℃加热 3h，放入干燥器中冷却至室温， 称其质量。 3． 2． 1． 3 结果表示 固含量的计算式: X = m 1 /m × 100 式中: X—