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产品检测方及其标准
酸值的测定
作者:未知 来源:郑州轻工业学院 时间:2006-9-23
一、实验目的
1.掌握酸值测定的原理和方法。
2.加深对油脂氧化裂变性质的了解。
二、实验原理
酸值是评价油品酸败程度的指标之一。其定义为中和1g油脂游离脂肪酸,消耗氢氧化钾的质量数。由于油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应,从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。
反应式为:RCOOH + KOH → RCOOK + H2O
三、仪器和试剂
仪器:
电热恒温水浴锅、电子分析天平、烧瓶250ml(*2)、滴定管(酸式)50ml、(碱式)50ml
试剂:
1中性醇醚混合液:取95%乙醇(化学纯(C.P)和乙醚(C.F)按1:1等体积混合;或苯醇混合液:取苯(C.P)和95%乙醇等体积混合;上述混合液加入酚酞指示剂数滴,用0.1mol/l KOH溶液中和至红色。
2 1%酚酞指示剂:用70%~90%乙醇配制。
3 0.1mol/L KOH 标准溶液。
四、操作步骤
称取油脂1~5.000g于100ml三角烧瓶中,另取一个三角烧瓶不加油脂作空白,在两个瓶中加入混合溶液50ml,振摇溶解(固体脂肪须水浴熔化再加入混合溶液)或40℃水浴中熔化透明。加入酚酞指示剂1-2滴,用0.1mol/L KOH标准液滴定(KOH浓度视脂肪酸败程度而定)至淡红色1min不退色为终点。记录0.1mol/L KOH 用量。
酸价= C(V2-V1)*56.1/W
C------标准KOH浓度(mol/L);
V2----样品消耗KOH的毫升数;
V1----空白所用KOH的毫升数;
56.1---1mol/L KOH 1ml所含K数;
W------样品重量g。
皂化值的测定
作者:未知 来源:郑州轻工业学院 时间:2006-9-23
一、实验目的
1.掌握皂化值测定的原理和方法。
2.加深对油脂性质的了解。
二、实验原理
脂肪的碱水解称皂化作用。皂化1g脂肪所需KOH的毫克数,称为皂化价。脂肪的皂化价和其相对分子质量成反比(亦与其所含脂酸相对分子质量成反比)。由皂化价的数值可知混合脂肪(或脂酸)的平均相对分子质量。
三、仪器、实验原理与试剂
仪器:
电热恒温水浴锅、电子分析天平、烧瓶250ml(*2)、滴定管(酸式)50ml、(碱式)50ml
原料:脂肪(猪油、豆油、棉籽油等均可)
试剂:
1. 0.100mol/L 氢氧化钠乙醇溶液:配好后以0.1000mol/L 盐酸标准液滴定,准确调整其浓度至0.100mol/L。
2. 0.100mol/L 盐酸标准溶液:取浓盐酸(相对密度1.19A.R)8.5ml,加蒸馏水稀释至1000ml,此溶液约0.1mol/L,需标定。(最好用恒沸盐酸配制,可不必标定)
标定方法如下:称取3~5g无水碳酸钠(A.R),平铺于直径约5cm扁形称量瓶中,110℃烤2h,置干燥器中冷却至室温,称取此干燥碳酸钠两份,每份重0.13~0.15g(精确到小数点后4位),溶于50ml蒸馏水中,加甲基橙指示剂2滴,用待标定的盐酸溶液滴定至橙红色,按下式计算盐酸溶液物质的量浓度C:
C=(m/106)*2/(V/1000)=m/(V*0.053)
C--------盐酸溶液物质的量;
m-------Na2CO3 的质量g;
V--------滴定所耗盐酸溶液L。
取两次滴定结果平均值作为酸液的浓度。如两次滴定结果相差0.2%,需重新标定。
3. 70%乙醇(C.P):取95%乙醇70ml,加蒸馏水稀释至500ml。
4. 1%酚酞指示剂:称取酚酞1g,溶于100ml95%乙醇中。
四、操作步骤
1.在电子分析天平上称取脂肪0.5g左右,置于250ml烧瓶中,加入0.100mol/L NaOH乙醇(普通乙醇中含有少量醛类,配制NaOH溶液时易显色,故应除去醛类)溶液50ml。
2.烧瓶上装冷凝管于沸水浴内回流30~60min,至烧瓶内的脂肪完全皂化为止。皂化过程中,若乙酸被蒸发,可酌情补充适量的70%乙醇。
3.皂化完毕后,冷却至室温,加1%酚酞指示剂2滴,以0.100mol/L HCl 溶液滴定剩余的碱,记录盐酸用量。
4.另作一空白试验,除不加脂肪外,其余操作同上,记录空白试验盐酸的用量。
5.计算:
皂化值=C(V1-V2)*56.1/m
V1-----空白试验所耗的0.100mol/L HCL体积(ml);
V2-----脂肪试验所耗的0.100mol/L HCL体积(ml);
C-------HCL的物质的量浓度,即0.100mol/L;m------脂肪质量g;
56.1---每摩尔KOH的质量g/mol。
GB/T 7384-1996
前 言
本标准是根据ISO 4326:1980(非离子表面活性剂一聚乙氧基化衍生物一羟值的测定一乙酐
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