分光光度法定茶叶中锰的含量.doc

分光光度法测定茶叶中锰的含量 作 者：刘志平 指导教师：张书申 摘要：样品经消化后，在硫酸介质中，以硝酸银为催化剂，加入过量过硫酸铵氧化剂，将样品中锰离子氧化为高锰酸根离子，并进行基本条件实验，找出最佳条件，对样品进行测试，与标准系列比较进行定量分析。??? 关键词：茶叶；锰；样品消解；分光光度法? 引言: 锰是动植物营养所必须的元素，也是人体代谢过程中不可缺少的一种微量元素，具有重要的生理功能。大脑皮层、肾、胰、乳腺都含有锰，锰对人体的生理作用主要为：激活大量的酶类，参与多种物质代谢，能促进人体的发育且具有抗癌作用。儿童缺锰可导致生长停滞，骨骼畸形；成人缺锰，可导致食欲不振，甚至出现中枢神经症状[1]；另据调查，百岁老人头发中的锰含量高，镉含量低，从而得出体内高锰低镉有助于长寿的结论。茶叶被称为聚锰植物，通过饮茶从中摄取的锰可高达每天锰摄入量的10％以上。茶叶中的锰能清除自由基，抑制脂质过氧化，对机体起保护作用，从而增强生物的活力，减缓衰老的发生、使人长寿[2]，因而饮茶确有一定延年益寿之功。但是,锰摄入过多也会危害人体健康，不仅对动物的神经系统、免疫系统、生殖系统有巨大影响，导致各种不良反应，而且对脑组织都造成损害作用，特别是对中枢神经系统具有强烈的毒性[3]，所以研究微量锰的测定方法很有必要。茶叶的营养和药理作用与茶叶的微量元素密切相关，因此有必要对茶叶中锰的含量进行测定,这对于了解茶叶的有效成分和科学服用,对人体健康状况有重要现实意义。 1 实验部分 1.1 主要试剂? 1.1.1 浓硝酸； 1.1.2 30％过氧化氢； 1.1.3 过硫酸铵； 1.1.4 混合酸：浓硫酸/磷酸/水=15:15:70 1.1.5 0.5mol/L硝酸银溶液：称取8.5 g硝酸银晶体于150mL烧杯中，加少量水溶解后稀释至100mL，转移到棕色瓶中，摇匀置于暗处、备用。1.1.6 锰标准溶液：精密称取3.0729g硫酸锰于100 mL烧杯中，加适量蒸馏水，待全部溶解后，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10mg锰[4]。????????????? 1.1.7 锰标准使用液：吸取1.0mL锰标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于100μg锰。 1.2 主要仪器1.2.1 所用玻璃仪器均用l0-20％硝酸浸泡24小时以上，用自来水反复冲洗，最后用蒸馏水冲洗干净[5]。1.2.2 分光光度计（722型，上海分析仪器厂）?? 1.3 实验方法 1.3.1 样品消化 硝酸-双氧水法?? ?? 样品使用前用研钵研碎,在100℃下恒温烘干4h,取出后在干燥器冷却至室温。准确称取干燥后的茶叶样品1.0000g于250mL锥形瓶中,加入20mL浓HNO3,加盖充分浸泡过夜,次日在电热板上消化至样品完全溶解后加入10mL 30% H2O2,继续将样液消化至无棕色气体产生,待样品溶液冷却至室温后移入100mL容量瓶中,分多次用少量蒸馏水洗涤三角烧瓶中的残分溶解移入容量瓶,定容,待测[6]。 以上操作应在通风橱中进行。1.3.2 茶叶中锰含量的测定 吸取10.00mL茶叶样品溶液于50mL容量瓶中,加入15mL蒸馏水,5mLH3PO4-H2SO4混酸,1g过硫酸铵,5滴0.5mol/L AgNO3溶液,沸水浴加热3min,冷却,稀释至刻度,在波长526nm下测定溶液吸光度[7],最后根据标准曲线求出对应浓度。 ?锰含量的计算公式：?? ??? X=(A×1000)/( M×V2/V1×1000)??? X：样品中锰的含量（mg／kg）；??? A：测定用样品消化液中锰的含量（μg）；? M：样品质量(g)；??? V1：样品消化液的总体积(mL)； ??? V2：测定用样品消化液体积(mL)。 1.4 基本条件实验 1.4.1 适宜波长的选择 取100μg/mL 的铅标准溶液1mL,置于50mL容量瓶中,加入15mL蒸馏水, 5mL H3PO4-H2SO4混酸,1g过硫酸铵,5滴0.5mol/L AgNO3溶液,沸水浴加热3min,冷却,稀释至刻度。用1cm吸收池，以水为参比，在500～550 nm波长范围内，每隔10 nm测一次溶液吸光度,确定最大吸收波长。实验结果见表1,图1,在526nm波长下有最大吸收值,由此选择测定锰含量的适宜波长为526nm。 表1 不同波长下的吸光度测定 波长/nm 500 510 520 522 524 526 528 530 540 550 A 0.049 0.06 0.07 0.077 0.08 0.082 0.078 0.07 0.066 0.04 图1 锰的吸收曲线 1.4.2 显色剂用量的影响