铝合金阳极化.doc

铝合金阳极氧化（复膜）技术的成像原理分析Ⅰ（基于国内资料） 摘? 要：本文通过介绍铝合金阳极复膜技术的实际操作，以及不同光学技术成像原理的差异，认为，阳极复膜技术有别于其它显微组织分析技术；进而通过偏振光技术涉及的基本概念，梳理、分析并明确了阳极复膜技术成像、成色分析的思路。 关键词： 铝合金；阳极复膜；金相检验；偏振光；成像；成色  ? 0? 前言 ??? 变形铝合金、铸造铝合金在检验金相组织时用通常的混合酸（Keller′s试剂）很难显露晶粒边界，同时，在明场条件下观察，组织衬度也不好。通常可以借助深腐蚀或阳极复膜后，在偏振光条件下观察，可以很好地分辨组织、提高衬度[1~6]。 ??? 其中，阳极复膜是效果最佳的手段。阳极复膜即是电解阳极化处理，是研究各向同性金属晶粒大小的一个重要方法，是利用氧化膜的各向异性而可以在偏振光下研究各向同性金属。因此，凡是金属的氧化物或硫化物属于非立方晶系的，都可以利用这一方法[1]。铝的氧化物属于六方晶系，常采用电解阳极化处理来观察组织的晶粒度大小。 ??? 不过，在实际工作中，对于阳极复膜成像原理的解释说明存在一些混乱。一方面，很多人认识肤浅，存在概念错误或者操作错误。另一方面，我们对于氧化膜形成的过程、结构的认识依然没有清晰；进而，金相分析过程中应用到的阳极氧化技术的基础理论也就缺少合理的支撑。同时，本文并无定论，不要误解。 1? 实际操作的简单步骤及效果 ??? 通常阳极化处理在下列溶液中进行：2%氢氟酸，49%乙醇，49%水，所得到的氧化铝膜（六方晶系）厚度不宜过大[1]。许多研究单位中的课题组，实际上有着自己独到的溶液配置，以及参数控制技巧；也可参考文献[7]。 在进行铝及铝合金的电解阳极化处理前，首先进行机械磨光、抛光；随后，进行电解抛光，再借助电解抛光设备在电解抛光后的金相磨面上形成一层很薄的氧化膜，形成的氧化膜必需属光学各向异性才能进行偏光研究。氧化膜结构与位向，必然对应于它底下晶粒的位向[1，8]。氧化膜的组织结构、分布状况完全对应于铝合金晶粒的形貌特征，间接、如实地反映着膜层底下基体金属的组织结构分布形貌。如此，光学各向同性的金属也可以利用偏振光观察。 ??? 前期的机械抛光及电解抛光的质量会影响到复膜的完整性、均匀性。可以说，样品制备的每一个步骤都对最终的复膜质量、组织显示及色彩丰富程度有着不同的影响，缺一不可[9]。 ??? 我们使用的金相观察设备是OLYMPUS-PMG3型高级金相显微镜，配以Pixera Professional--120万像素数码相机。图1是铝合金阳极复膜后采用偏振光照明观察，调整恰当的起偏镜与检偏镜角度得到的效果。可以看到，不同的晶粒区域呈现不同的灰度等级、效果。在图1的观察状态下，再往光路中加入色敏波片后的色彩效果见图2。 ? ? 图1? 偏光观察????????????????????????????2? 偏光+波片观察 ??? 在实际观察操作时，有一点需要特别注意，即，采用数码相机采集图像时，复膜后的图像色彩的丰富、明艳程度，必须以显示器上观察到的实际采集效果为准，不可仅仅在显微镜目镜中观察、判断，切记！因为，最终图片的情况还与感光元件CCD靶面的白平衡、感光敏感性有关（这因该是数字化图像时代的新要求与方便之处；胶片时代，也应该是与底片的性质匹配才是最有效的，只不过，以前无法即拍即现，对样品制备的要求就拔高了）。 ??? 另外，有一个必须要明确的现象就是，阳极复膜样品，在明场下，没有灰度、色彩效果；感觉就是一个抛光而未侵蚀的样品。目测也没有什么色彩感觉。完全不同于干涉膜成像技术（彩色金相技术中的Tint etching-- also called stain etching or color etching）中的目测色彩变化的效果（比如紫色）。 2? 不能混淆不同光学技术的成像原理 ??? 在进一步分析阳极复膜成像原理前有必要特别说明：一定要避免混淆不同光学技术的成像原理。这是因为，有些研究人员将电解阳极化处理后在偏光加“波片”条件下观察时的彩色图像效果混同于微差干涉衬度（DIC）技术的彩色图像效果，或者简单混同于薄膜干涉成像技术的效果。通过下面的表格可以简单地了解阳极复膜成像、成色与其它不同成像技术的差异。 表一，阳极复膜成像、成色与其它成像的不同 项目 光学条件、附件 图像、样品特点 阳极复膜 偏振光、波片 最终图像是黑白（不加波片）或彩色（加波片）；同时，彩色会随着偏振方向的变化而周期变化。用眼睛无法直接辨别是否与镜面效果存在色泽上的差异。膜厚小于40nm 薄膜成像 自然光、明场 最终图像是彩色，用眼睛可以分辨与抛光的镜面效果出现明显的色泽差异。膜厚在122~148nm 微分干涉 偏振光、波片、诺马斯基棱镜 最终图像是黑白（不加