氧弹热量计检定装置操作规程.docVIP

编号：JL12-理化-作业-101 氧弹热量计检定装置的 操　作 规　程 编写： 年 月 日 审核： 年 月 日 批准： 年 月 日 理化实验室 氧弹热量计检定装置的操作规程 1目的 为了规范测试、校准或检定过程，严格执行检定规程，保证量值传递的准确性，保证结果的客观公正性，特制定该操作规程。 2测量标准的组成 2.1检校设备 设备 要求 分度值0.1。 氧气减压器 总压表量程为0～25MPa，分压表量程为0～6MPa，分度值分别为1 MPa和0.2 MPa。 温度计 量程为0～50℃，分度值为0.1℃。 秒表 分度值为0.01s。 滴定管 容量为0～25mL，分度值为0.1mL。 充氧系统 （包括氧气减压器接头、导管等）：严禁与润滑油接触，若发现有油类污染，必须依次用汽油和酒精将油脂洗干净后才能充氧。 精密量热温度计 分辨率为0.001K，也可采用配备5倍放大镜的贝克曼温度计，分度值为0.01K，该温度计应有制造计量器具生产许可证的标记，并具有计量检定机构出具的检定证书。 2.2标准物质 标准物质 燃烧热标准物质片剂苯甲酸 其质量分别为0.7,1.0,1.3g。 氧气 纯度为99.5%以上。 NaOH标准溶液 0.1mol/L,用标准物质邻苯二甲酸氢钾标定，准确至0.01mol/L。 酚酞指示剂 1g/L乙醇溶液。 点火丝 直径0.10～0.15mm可供选择用的丝材及其热值见下表 金属丝引燃材料及其热值 名称 铁丝 镍丝 康铜丝 铜丝 镍铬丝 纯棉线 热值 6699 3245 3140 2512 6000 17500 3环境条件 环境温度 ℃~28℃，在一次检测过程中温度波动不能大于±0.5℃ 环境相对湿度 % 检校室要求 电源要求 电源电压：（220±22）V 电源频率：（50±1）Hz，供电电路中无强电磁干扰源。 4准备工作 4.1仪器安装要求 仪器应该平稳而牢固的安装在工作台上，电缆线的接插件应该紧密配合，接地良好。.1外观及常规检查.2等温热量计的检定方法 6.2.1搅拌热的检定 将热量计的内筒温度、外筒温度调到与室温相差不大于0.1℃，开动搅拌10min，记录10min前后量热体系温度的变化。 6.2.2热容量重复性的检定 a)取约1g片剂苯甲酸，称准至0.1mg，放入洁净的坩埚内，将坩埚安放在氧弹头电极架上；取一段金属引燃丝，称准至0.1mg，将其两端分别缚紧在氧弹头的两个电极柱上，调整下垂的引燃丝，使他能与苯甲酸相接触。 b)向氧弹筒内移入10mL蒸馏水（每次检定及测定移入蒸馏水量应相同），将氧弹头插入氧弹筒内，安装好后拧紧弹盖，然后与充氧系统相连，向弹内缓缓充入氧气，一般充氧时间不少于15s（亦可按仪器说明书要求操作），使弹内压力达到3.0MPa。如充氧不慎，弹内压力达到3.3MPa时，则应中断操作，更换苯甲酸后重新安装氧弹。 c）调节外筒水温与室温相同，一般两者不得超过1.5K，调节内筒水温，使主期终了时内筒温度出现明显下降（通常主期终了时内筒温度比外筒温度约高1.5K左右）。所取水量应使氧弹盖的顶面淹没在水面下10～20mm(亦可按仪器说明书要求操作)，将盛有蒸馏水的内筒置于天平上称准至1g，每次检定实验所取水量应相同。 d）按常规安装好氧弹和热量计后接通总电源，启动搅拌器，10min后当热量计体系温度变率达到恒定时，开始初期温度的读数。每隔30s记录一次温度，读准至0.001K，共读取10次，第11次读数同时接通点火开关，此时温度为主期初温（t0）。主期温度读数仍隔30s记录一次，当30s升温大于0.5K时，读准至0.1K；当30s升温为0.1～0.5K时，读准至0.01K；当30s升温小于0.1K时，读准至0.001K。当主期温度升至最大值后第一个开始下降的温度为主期末温（tn） （1） 式中：E——热量计热容量，J/K； m——苯甲酸质量，g； Q——苯甲酸标准热值，J/g； m1——引燃丝质量（引燃前后丝的质量差），g； Q1—引燃丝热值，J/g； V——滴定消耗标准溶液的体积，mL； Q2——硝酸生成热滴定校正（0.1mol的硝酸生成热为5.9J），J/mL； ——修正后的量热体系温升，K； H——贝克曼温度计的平均分度值（使用其它温度计时H=1）。 （2） 式中：——主期初温和末温，K；