岛津GCMS-TQ8040教程范本.ppt

岛津GCMS-TQ8040基础知识 岛津企业管理（中国）有限公司 分析中心 1 第一部分 仪器结构 2 GCMS-TQ8040:气相色谱/三重四级杆质谱联用仪 GC:气相色谱（Gas Chromatograph） MS:质 谱 （Mass Spectrometer） 3 目的：分离样品组分 GC组成 载气 4 检测器 碰撞气 真空泵 GCMS-TQ8040 三重四极杆质谱仪 Q1 Q3 碰撞池 RF Only： Through CID gas ON: CIDCID gas OFF: Through RF+DC: Mass filteror RF Only：Through RF+DC: Mass filteror RF Only：Through 离子源 CID (碰撞诱导解离 ) 5 第二部分 气相部分 GC基础 6 载气 氦气：高纯，99.999% 10%的钢瓶气保有量 减压阀压力：700-800Kpa 7 载气纯度的重要性 载气不纯带来的问题： 载气中氧的存在导致固定相氧化，损坏色谱柱，改变样品的保留值。 载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水解，甚至损坏柱子。 气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和拖尾现象。 气体中夹带的粒状杂质可能使气路控制系统失灵。 8 分流/不分流进样 填充柱进样 冷柱头进样 程序升温进样 分流/不分流进样是GCMS最为常用的进样方式 GC进样方式 9 分流/不分流进样口结构 进样方式： 分流进样（Split） 不分流进样（Splitless） 导针器 载气 O型圈 石墨垫圈 螺母 玻璃衬管 色谱柱 隔垫 隔垫吹扫 分流出口 10 什么是分流进样? 46mL/min 分流比 　 分流流量和色谱柱流量之比　　 当柱流量为 1mL/min、分流流量为 46mL/min 　　--分流比＝46:1 　 载气 11 为什么要分流进样?(Ⅰ) 防止色谱柱过载 12 减小色谱峰展宽 为什么要分流进样?(Ⅱ) 13 e.g．SPL-2010(Split)　 25mm 石英棉 5-10mm(10mg) 34mm 分流进样注意点_石英棉的装填 避免分流歧视，提高重现性 　　 14 不适合微量组分的分析（μg/mL以下） 未知样品分析时，初始分流比采用50:1或者100:1 使用分流衬管 正确装填石英棉 定期更换分流出口的捕集阱 分流进样操作要点 15 什么是不分流进样？（I） 16 0.25mmI.D.x30m , df=0.25µm 1mL/min 　进样时的4mL/min　 1mL/min Carrier Gas P 0mL/min 分流 50mL/min 47mL/min 46mL/min 什么是不分流进样？（II） 进样1min后打开分流流路 3mL/min 隔垫吹扫 17 分流流路1min后打开电磁阀的作用 进样后1min打开电磁阀 未打开电磁阀 18 进样时间内色谱峰展宽的影响 如何减小色谱峰展宽： 1）溶剂聚焦效应 2）高压进样 分流 19 溶剂聚焦效应 初始柱温：溶剂沸点-10度 溶剂在柱头重新冷凝 20 溶剂聚焦对峰形的影响 色谱柱：Rtx-5 30m×0.25mm×0.25um 进样量：1.0µL 样品：5µg/mL农药混标 （溶剂为正己烷） 柱温程序：150℃ to 275 ℃ @ 4 ℃ /min. 色谱柱：Rtx-5 30m×0.25mm×0.25um 进样量：1.0µL 样品：5µg/mL农药混标 （溶剂为正己烷） 柱温程序：40 ℃ to 150 ℃ @ 25 ℃ /min. 然后 275 ℃ @ 4℃ /min. 21 0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm 1mL/min 9mL/min 载气 分流 初始柱温：溶剂沸点-10度 6mL/min 0mL/min 3mL/min 隔垫吹扫 高压进样 待机状态和进样后1min内 （高压时间设为1min时） 1mL/min 6mL/min 100Kpa 250Kpa 进样1min后，柱压回到100Kpa，柱流量恢复为1mL/min 22 主要用于分析微量组分（数十 µg/mL或更低） 使用不分流衬管或去活性不分流衬管 衬管中可装填少量石英棉以提高重现性 如样品有强吸附性，最好不加石英棉 必须使用程序升温方式，初始温度低于溶剂沸点10～20℃ 建议使用高压进样方式 不适合气体样品和低沸点溶剂类样品的分析 不适合分析在溶剂峰之前出峰的组分 不分流进样操作要点 23 宽口径进样口（WBI） 用于： 宽口径毛细管柱 填充柱 石墨垫圈 玻璃衬管 螺母 宽口径毛细管柱 载气 O型圈 导针器 隔垫 隔垫吹扫 24 载气 加