高分子化学实验2题库.docVIP

 TOC \o 1-2 \h \z \u  HYPERLINK \l _Toc457319660 实验一 引发剂的精制  PAGEREF _Toc457319660 \h 1  HYPERLINK \l _Toc457319661 实验 2-4 丙烯酰胺水溶液聚合  PAGEREF _Toc457319661 \h 3  HYPERLINK \l _Toc457319662 实验一 膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率  PAGEREF _Toc457319662 \h 5  HYPERLINK \l _Toc457319663 实验五、膨胀计法测定苯乙烯聚合反应速率  PAGEREF _Toc457319663 \h 11  HYPERLINK \l _Toc457319664 实验六、偶氮二异丁腈分解速率的测定  PAGEREF _Toc457319664 \h 16   TOC \o 1-2 \h \z \u  HYPERLINK \l _Toc457207318 实验 2-1 甲基丙烯酸甲酯本体聚合  PAGEREF _Toc457207318 \h 1  HYPERLINK \l _Toc457207319 实验 2-4 丙烯酰胺水??液聚合  PAGEREF _Toc457207319 \h 2  HYPERLINK \l _Toc457207320 实验 2-9 苯乙烯珠状聚合  PAGEREF _Toc457207320 \h 3  高分子化学实验 实验一 引发剂的精制 实验目的 ?重结晶是纯化精制固体有机化合物的重要手段，通过实验熟悉重结晶提纯法及相关的各项单元操作。 二、实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系，一般是温度升高，溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。 三、操作要点及说明 重结晶提纯法的一般过程为： 1、选择适宜的溶剂???某一有机化合物进行重结晶的溶剂应该具有如下性质：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。（2）对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。（3）杂质化合物的溶解性对温度变化不敏感。（4）对要提纯的有机物能在溶剂中形成较整齐的晶体。（5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。（6）价廉易得无毒。 选择溶剂时常根据“相似相溶”原理，溶质往往易溶于结构与其相似的溶剂中。可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度；也可通过实验来确定化合物的溶解度，即取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试，筛选出适宜溶剂。 ?2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液? ?制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加2O％左右（这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。也不可加过多溶剂，否则冷后析不出晶体。溶剂量的多少还要考虑结晶析出的难易程度，结晶容易析出的则需适当多加一些溶剂，以抵消热过滤时结晶在滤纸上析出而造成的损失；如果结晶不易析出，可适当少加一些溶剂，以提高重结晶的回收率。 3、脱色 待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体1－5％），煮沸5－10min（切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。） 4、乘热过滤除去不溶性杂质 乘热过滤时，先熟悉热水漏斗的构造，放入菊花滤纸（要使菊花滤纸向外突出的棱角，紧贴于漏斗壁上），先用少量热的溶剂润湿滤纸（以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结晶析出而堵塞滤纸孔），将溶液沿玻棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减少溶剂的挥发，盛溶液的器皿一般用锥形瓶（只有水溶液才可收集在烧杯中）。 5、抽滤 抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘，否则滤纸会折边，滤液会从折边处流过造成损失，将滤纸润湿后，可先倒入部分滤液（不要将溶液一次倒入）启动水循环泵，通过缓冲瓶（安全瓶）上二通活塞调节真空度，开始真空度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再将余下溶液倒入，此时真空度可逐渐升高些，直至抽“干”为止。注意停泵时，要先打开放空阀（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。 6、结晶的洗涤和干燥 用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶，表面上吸附有少量溶剂，因此需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多，可根据所用的溶剂及结晶的性质来选择，常用的方法有以下几种：空气晾干；烘干（红外灯或烘彩）；用滤纸吸干；真空干燥。 四、仪器及药品 加热套、热漏斗、玻璃棒