邻二氮杂菲分光光度法测铁邻二氮杂菲分光光度法测定铁.docVIP

分析化学实验报告 邻二氮杂菲分光光度法测定铁 实验目的 了解分光光度法测定物质含量的一般条件及其选定方法 掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的方法 了解722型分光光度计的构造和使用方法 实验原理 光度法测定的条件：分光光度法测定物质含量时应注意的条件主要是 显色反应的条件和测量吸光度的条件。显色反应的条件有显色剂用量、介质的酸度、显色时溶液温度、显色时间及干扰物质的消除方法等;测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长，吸光度范围和参比溶液等。 在PH=2-9的条件下，Fe2+与邻二氮杂菲（o-ph）生成极稳定的橘红色配合物，反应式如下： 此配合物的lgK稳 =21.3 摩尔吸收系数ε510 =1.1×104 在显色前，首先用盐酸羟胺把Fe2+ 还原成Fe3+.其反应式如下： 2Fe 3+ +2NH 2 OH· HC1 ＝2Fe 2+ +N 2 ↑+2H 2 O+4H + +2C1- 测定时，控制溶液酸度在PH=5左右较为适宜。酸度过高时，反应进行较慢;酸度太低，则Fe 2+水解，影响显色。 实验步骤 条件实验 吸收曲线的测绘准确吸取20 μg·mL-1铁标准溶液5 mL于50 mL容量瓶中，加入5%盐酸羟胺溶液1 mL，摇匀，加入1 mol·L-1NaOAc溶液5 mL和0.1%邻二氮杂菲溶液3 mL。以水稀释至刻度，摇匀。放置10 min，在722型分光光度计上，用1 cm比色皿，以水为参比溶液，波长从570 nm到430 nm为止，每隔10 nm测定一次吸光度。如图1所示，其最大吸收波长为510 nm，故该实验选择测定波长为510 nm。 邻二氮杂菲-亚铁配合物的稳定性 用上面溶液继续进行测定，其方法是在最大吸收波长510 nm处，每隔一定时间测定其吸光度，及再加入显色剂后立即测定一次吸光度，经10、20、30、120 min后，再各测一次吸光度。 （3）显色剂浓度实验 取50 mL容量瓶7只，编号。每只容量瓶中准确加入20 ug·mL-1铁标准溶液5 mL以及1mL5%盐酸羟胺溶液，经2 min后。再加入5 mL1 mol·L-1NaOAc溶液，然后分别加入0.1%邻二氮杂菲溶液0.3mL、0.6mL、1.0 mL、1.5 mL、2.00 mL、3.0 mL和4.0 mL，用水稀释至刻度，摇匀，在分光光度计上，用最大吸收波长510 nm、1 cm比色皿，以水为参比，测定上述溶液的吸光度。 2.铁含量的测定 （1）标准曲线的绘制 取50mL容量瓶6只，编号。分别吸取20 μg·mL-1铁标准溶液2.0mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL和10.0 mL于5只容量瓶中，另一只容量瓶中不加标准溶液（配制空白溶液，作参比）。然后各加5%盐酸羟胺溶液，摇匀，经2 min后，再各加5 mL1 mol·L-1NaAc溶液及3 mL1 g·L-1邻二氮杂菲溶液，以水稀释至刻度线，摇匀。放置10 min，在分光光度计上，用1 cm比色皿，在510 nm处，测定各溶液的吸光度。以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 （2）未知液中铁含量的测定 吸取5ml未知液代替标准溶液，其他步骤均同上测定吸光度。由未知液的吸光度在标准曲线上查出5ml未知液中的铁含量，然后以每毫升未知液中含铁多少微克表示结果。 记录与计算 吸收曲线的测绘 波长λ/m570550540530520510500490480460440吸光度A0.0540.1680.2690.3540.4050.4120.3920.3850.3770.3240.283 邻二氮杂菲-亚铁配合物的稳定性 放置时间t/min吸光度00.412100.408200.535300.533400.533500.533600.412 显色剂用量的测定 容量瓶号显色剂量V/mL吸光度A10.30.09820.60.20231.00.34741.50.39852.00.39663.00.41274.00.392 试液编号标准溶液的量V/mL总含铁量m/ug吸光度A1#000.000 2#2.0400.156 3#4.0800.320 4#6.01200.480 5#8.01800.627 6#10.02000.797 标准曲线的测绘与铁含量的测定 未知液的吸光度为0.282，由图表可知未知液中铁的含量为17/ml 讨论： 1.如用配置已久的盐酸羟胺溶液，对分析结果将带来什么影响？ 答：盐酸羟胺是用来将Fe3+还原成Fe2+的，如果配制已久，