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实验四 烟叶样品的水分测定（常压恒温干燥法） 烟叶中水分含量是烟草种植、工业加工、烟叶及卷烟贮存等方面重要的物理化学特征之一，也是比较重要的经济指标和技术操作条件。烟叶从采收到加工成烟制品的过程中，都必须对水分进行控制的调节。测定水分含量对提高烟叶质量，防止霉变，保证贮存，对卷烟生产工艺的控制和监督，保证烟制品的质量起着重要的作用。 从化学分析的角度上来讲，为了能够正确表达烟叶某成分的绝对含量，则要求用样品的绝对干重为基础进行计算。但是在制备好的样品中，还残留着一些水分，而且水分含量随空气的温湿度而变化。因此，为了分析结果的准确性，首先进行样品的水分测定，求出样品的含水量，以便将各项化学成分的重量折算成干重量，使测得的各项化学成分可以在同一基础上进行比较。 一、目的及意义 由于所准备的样品尚有一些残留水分，为了分析结果的准确，在进行各项成分分析时，必须进行水份测定，求出样品的含水百分比，以便将各项分析样品重量换算为干重量基础。以烟叶干重为基础，使各项化学成分都以烟叶（扣除水分）干重为基础，既水分含量得表示方法以绝对含水量在化学成分分析重更有意义。烟叶含水量表示方法 W绝＝（G湿－G干）*100％/G干 ??????? ?W相＝（G湿－G干）*100％/G湿 测定方法（）间接法 原理：利用样品折射率，电导，介电常数等物理性质来测定烟叶水分。测定随烟叶样品水分变化而变化的物理量，根据变化的物理量间接求出烟叶含水量。 （）直接法 红外线加热法 蒸馏法（甲苯法）：共沸点蒸馏法 卡尔费休法（滴定法） 常压恒温干燥法原理：100℃沸腾蒸发的性质，使样品处在100-105℃的条件下，经过一定时间，样品中水分即蒸发散失，得到无水的干物质。样品原重和样品干重之差即水分，从而计算出水分百分含量。 烟叶及卷烟成品的水分测定方法种类很多，一般常用的仍是100±1℃的烘干法，在此温度下，自由水及大部分的结合水都能除去，但严格来说，用烘干法只能测定近似的水分含量。用烘干法测定水份时，烘干时间应达恒重为止，根据一般经验，在100±1℃烘2小时即可，根据烘干前后的重量即可计算含水率。 （2）特点：烟叶中的挥发性物质或多或少会被蒸发出来，易热解物质也会损失一部分，使测定结果偏高。为了避免这种误差，减少挥发性物质损失，各国都制定了相应的标准。如我国烟草行业规定：5-10g?100-105℃干燥2h，后测定水分（3）100-105℃（100±1℃）的烘箱中烘0.5-2小时，用坩埚钳取出，放入干燥器中冷却至室温，称重为W1→用药匙把烟叶样品搅拌均匀，并称取烟样5.0000g左右于铝盒中，称重为W2（W1+样品重）→将盛样品的铝盒放入100-105℃（100±1℃）的烘箱中，烘2小时取出，立即放入干燥器中冷却至室温，称重为W3。 样品名称 铝盒号 铝盒重 样品加铝盒重 烘前重 烘后重 W1 W2 W3 ??? （5）结果计算 W2-W3 含水率%= ──── ×100 W2-W1 （6）注意事项 a. 防止烟叶样品在操作过程中的水分变化。 b. 用坩埚钳取放称量瓶；称量瓶称重前要冷却至室温。 c. 每批样品的测定均应做平行试验，二者绝对值的误差不得超过0.5％，以平行试验结果的平均值为检验结果。如平行试验结果误差超过规定时，应做第三份试验，在三份结果中以两个误差接近的平均值为准。??检验结果所取数字，以0.1％为准，下一位数字按GB8170进行修约。减压恒温干燥法 4、烟叶水分的概念及烟叶水分的来源？烟叶水分的存在形态？ 5、测定烟叶水分的方法有哪几种？什么是直接法 ？什么是间接法 ？ 6、简述常压恒温干燥法测定水分的原理？ 实验五 烟叶样品中烟碱的测定 方法2 活性炭吸附法测定烟碱 一、方法原理 将活性炭粉末放入样品中，用稀HCl溶液萃取烟碱，用紫外分光光度法对烟碱定量。 二、试剂与主要仪器 1 0.5N HCl （0.5M） （500ml容量瓶中先加入400ml左右蒸馏水―――缓慢加入22.5ml浓盐酸―――用水定容或1000ml容量瓶中先加入400ml左右蒸馏水―――缓慢加入45ml浓盐酸―――用水定容） 2 粉末状活性碳 3 仪器用具 250ml容量瓶，25ml胖肚吸管（或20也行），100ml三角瓶，擦镜纸，烘箱，粉碎机，天平1-4/万，振荡器、紫外分光光度法 三、操作步骤 1 烟样制作 2 前处理：准确0.15g～0.18 g（0.07 g～0.2 g）样品，用广口漏斗将样品倒入250ml容量瓶中―――加0.5g左右活性碳粉―――加25ml 0.5N HCl―――振荡约10-15分钟―――水定容，摇匀―――滤纸过滤至100ml左右三角瓶（前3次