1501实验目的掌握370红外光谱仪构造、原理和操作方.ppt

150.1 实验目的 (1) 掌握370红外光谱仪构造、原理及操作方法。 (2) 利用计算机仿真软件对实验数据进行处理。 ;150.2 实验原理 光源发出的连续波长的红外光经干涉仪、样品室到达检测器，检测到的红外干涉图包含了光源全部频率和强度的信息。计算机将干涉图函数进行傅里叶变换就可以计算出光信号的强度按频率的分布，即单光光谱。测试样品的单光光谱与背景单光光谱的比值就是所需要的透过率红外光谱图。 ????? ;150.3 实验装置 370红外光谱仪技术参数： DSP动态调整干涉仪，调整频率可达130000次/秒； 光学台底板一体化，主部件对针定位，无需调整； 光谱范围：7800～350 cm-1； 分辨率：标准0.9 cm-1，0.5 cm-1； 信噪比：1.7×10-5?吸光度单位(峰-峰值),大于24000︰1；;150.4 实验步骤? (1) 启动系统平台，选择实验仪器 (2) 进入到起始界面 (3) 进入流程图界面，进行实验准备工作 (4) 实验准备工作 (5) 启动工作站软件 (6) 参数设置 (7) 样品制作 (8) 软件操作 (9) 数据收集和数据处理 ;150.5 注意事项? （1）经常检查干燥剂颜色，如果蓝色变浅，立即更换。 （2）测试红外光谱图时，扫描空光路背景信号和样品文件信号，经傅里叶变换得到样品红外光谱图。 （3）保持室内干燥，空调和除湿机必须全天开机（保持环境条件25±10 ℃左右，湿度≤70%）；;150.6 问题讨论 （1）红外光谱测定最常用的试样制备方法是什么？ （2）压片过程中应该注意哪些细节？;150.7 参考答案 （1）红外光谱测定最常用的式样制备方法是什么？ 答：红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法)，因此为减少对测定的影响，所用KBr最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下)，并在120 ℃以上烘4 h以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。 ; （2）压片过程中应该注意哪些细节？ 答：压片法时取用的供试品量一般为1～2 mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程??不一致，故常凭经验取用。 压片时KBr的取用量一般为200 mg左右(也是凭经验)，应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚度应在0.5 mm以下，厚度大于0.5 mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。 压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。