湖南关西标准试验方法-2935、2936H-水溶性胺价.doc

1／1 规 格 名 湖南关西 标准试验方法水溶性胺价规格No HKSTM－2935版 B 共 2 页 1、对象：反应工程中的CED涂料用树脂。 2、概要 在试料中加溶剂加热溶解，加入饱和食盐水，抽出水溶性胺后用盐酸滴定，根据盐酸的滴定量求得水溶性胺价。 3、试验器具、试剂 3.1烧杯（100ml） 3.2三角烧瓶（100ml） 3.3微量滴定管（10ml） 3.4分液漏斗（100ml） 3.5溶剂：X－1溶剂／H－2溶剂／H－5溶剂＝1：1：1（重量比）混合的溶剂。 3.6饱和食盐水溶液 3.7 N／10盐酸溶液 3.8 0.1％溴苯酚兰——乙醇溶液 4、顺序和标准试验条件 用100ml的烧杯，正确地量取规定量的试料①，用溶剂约30ml加热溶解，再移到10ml的分液漏斗中。 向分液漏斗中加入饱和食盐水溶液20ml，充分振动混合后静置分。水层（下层）和溶液层（上层）完全分离后，将水层移到100ml三角烧瓶中。向三角烧瓶中加入数滴溴苯酚兰——乙醇溶液，采用10ml微量滴定管，用N／10盐酸溶液滴定至由蓝（绿）色变到黄色为终点。 注①没有特别指定的话，要采用树脂粘度测定用的试料。 5、计算 A＝（V×0.1×f×56.1）／（0.01×S×W） 其中：A：水溶性胺价 V：N／10盐酸溶液的滴定量（ml） f：N／10盐酸溶液的系数 S：试料的加热残份（％） W：试料的量（g） 6、指定条件 试料的量 7、指定可能的条件 7.1试料的做法 7.2溶剂的种类和其混合比率 7.3溶剂的使用量 7.4饱和食盐水溶液的使用量 7.5滴定试剂的种类和浓度 7.6指示剂的种类 7.7滴定终点 参考：本试验方法是为跟踪反应工程中的CED树脂的水溶液性胺的减少进程的试验方法，是与反应工程中的树脂粘度测定同时进行的试验方法。 申请人 刘美凤审 核胡显聪登 录 刘亚莲 初定时间1997年 5月13日 修改时间2000 年 6 月 20日 规 格 名 湖南关西 标准试验方法TN－3值的测定规格NoHKSTM－2936H版 B 共 1 页 1、实验对象：???性树脂及胺 2、概要 在试验对象中加入无水醋酸／乙酸酐混和液，加热，一级和二级胺基乙酰基化，剩下的三级胺基用高氯酸醋酸溶液中和滴定，从其使用量计算出三级胺值。 3、仪器与试剂 3.1三角烧瓶 3.2天平：精确度0.01mg； 3.3酸式滴定管 3.4量筒 3.5无水乙酸——乙酸酐（1：9）混合溶液 3.6 0.1N高氯酸溶液 3.7 0.1％甲基紫B／冰乙酸指示剂 4、实验步骤 准确称取1.0±0.2g试样于三角烧瓶中，加入20ml无水乙酸——乙酸酐混合溶液，加热10分钟。溶解后，冷却，加入0.1％甲基紫B／冰乙酸指示剂2－3滴，用0.1N HCL04／冰HAC溶液滴定至蓝绿色为终点。 5、计算 TN－3＝C×V×56.1／M×S TN－3：三级胺值； C：溶液浓度mol／ml； V：消耗溶液体积数ml； M：试样重量g； S：试样固体份％。 申请人 邓华坤审 核王 冰登 录 刘亚莲 初定时间1997年 5月7日 修改时间2000 年 9 月5日