第13章钢铁分析-新.pptVIP

第十三章 钢铁分析;本章参考书;§13-1 概述;生铁 C % 1.7 ~ 6.67 钢 C % 0.2 ~ 1.7 熟铁(纯铁) C % 0.2 其它元素的含量也可影响钢铁的性能。 ;Si使钢铁的弹性、强度增加，还可改变钢铁中C的状态；Mn使钢铁的硬度增加，延展性变弱 Si Mn 灰口生铁 2% 2% 铸造 白口生铁 0.5% 4% 炼钢 S 以FeS 形式夹杂于钢铁晶粒间，钢铁具有“热脆性”； P以Fe3P形式存在，硬度大，难加工，钢铁具有“冷脆性”。;C、Si、Mn、S、P五元素含量是冶金、机械工业生产必须控制的指标，对于确定钢铁型号及用途至关重要。而对于各种合金钢，其金属离子测定视要求进行。;§13-2 总碳的测定; 钢铁样 CO2↑+SO2↑+金属氧化物 用活性MnO2→脱掉SO2，测CO2及过量O2体积，混合气体通过KOH后测得体积差ΔV即CO2： C%= ΔV为生成CO2在测定条件下体积；f为将实测体积校正为760 mmHg，16℃时的校正系数；0.0005为760 mmHg，16℃时每毫升CO2重量（g/mL）;钢铁定碳仪;;§13-3 硫的测定 ; C、V分别为KIO3标液的浓度和体积；G为试样量 ;炉前C－S快速分析;§13-4 磷的测定;在0.8mol/L～1.1 mol/LHNO3酸度下 H3PO4+12H2MoO4 = H3[P(Mo3O10)4]+12H2O 黄色磷钼杂多酸（磷钼黄） H3[P(Mo3O10)4] +4Sn2++8H+ = (2MoO2·4MoO3)2·H3PO4+4Sn4++4H2O （蓝色）磷钼蓝;§13-5 硅的测定;在pH = 0.7~1.3条件下 3FeSi+16HNO3=3Fe(NO3)3+3H4SiO4+ 2H2O+7NO H4SiO4+12H2MoO4=H8[Si(Mo2O7)6]+ 10H2O 硅钼黄 H8[Si(Mo2O7)6]+4FeSO4+2H2SO4 = H8[SiMo2O5(Mo2O7)5] +2Fe2(SO4)3+2H2O 硅钼蓝;§13-6 锰的测定;3Mn3C+28HNO3=9Mn(NO3)2+10NO+ 3CO2+14H2O 3MnS+14HNO3=3Mn(NO3)2+8NO+ 3H2SO4+4H2O 2Ag++S2O82-+2H2O=Ag2O2+2H2SO4 5Ag2O2+2Mn2++4H+=10Ag++2MnO4-+2H2O;5AsO33- + 2MnO4- + 6H+ = 5AsO43- + 2Mn2+ + 3H2O 5NO2- + 2MnO4- + 6H+ = 5NO3-+ 2Mn2+ + 3H2O ;亚砷酸钠还原具有优良的选择性，但不能将七价锰完全还原成二价锰，部分七价锰可能被还原为三价或四价锰。亚硝酸钠作还原剂，可以将七价锰定量还原为二价锰，但反应速度缓慢，而且亚硝酸钠本身不稳定。以亚砷酸钠–亚硝酸钠混合溶液作还原剂，亚砷酸钠选择性好而且滴定反应速度快，亚硝酸钠使锰（VII）几乎完全被还原为锰（II）。 ;2、光度法 利用样品处理后生成的MnO4-有色，在λmax = 530 nm测定（注意参比的选择）。当溶液中有大量Fe3+及其它有色离子干扰时，参比溶液如何选择？选择褪色后的溶液作参比。;13-7 ICP发射光谱法测定钢铁中的五害元素 ;;;;§13-8 铁的分析;方程式 1、溶样：Fe2O3+6HCl → 2FeCl3+3H2O FeSiO3+4NaF+6HCl→FeCl2+4NaCl+SiF4↑+3H2O FeO·Fe2O3+8HCl → 2FeCl3+ FeCl2 +4H2O FeCO3+2HCl → FeCl2+CO2↑+H2O 2Fe3++Sn2+ → 2Fe2++Sn4+ 2、还原：2FeCl3+SnCl2=2 FeCl2+ SnCl4 Fe3++Ti3++H2O= Fe2++Ti O2++2H+;3、过量1d Ti3+将六价钨（无色）还原为五价钨（蓝色） 4、滴定 6FeCl2 + K2Cr2O7 + 14HCl = 6FeCl3 + 2KCl + 2CrCl3 + 7H2O ;（1）加入磷酸能与Fe3+离子生成