实验3粉体真密度的测定.docVIP

PAGE 1 PAGE 50 实验三 粉体真密度的测定 一.目的意义 粉体真密度( ture density )是粉体材料的基本物性之一，是粉体粒度与空隙率测试中不可缺少的基本物性参数。此外，在测定粉体的比表面积时也需要粉体真密度的数据进行计算。 许多无机非金属材料都采用粉状原料来制造，因此在科研或生产中经常需要测定粉体的真密度。在制造水泥或陶瓷材料中，需要对粘土的颗粒分布球磨泥浆细度进行测定，都需要真密度的数据。对于水泥材料，其最终产品就是粉体，测定水泥的真密度对生产单位和使用单位都具有很大的实用意义。 本实验的目的： 了解粉体真密度的概念及其在科研与生产中的作用； 掌握浸液法 —— 比重瓶法测定粉末真密度的原理及方法。 二．基本原理 1. 测试技术概述 粉体真密度是粉体质量与其真体积之比值，其真体积不包括存在于粉体颗粒内部的封闭空洞。所以，测定粉体的真密度必须采用无孔材料。根据测定介质的不同，粉体真密度的主要测定方法可分为气体容积法和浸液法。 气体容积法是以气体取代液体测定试样所排出的体积。此法排除了浸液法对试样溶解的可能性，具有不损坏试样的优点。但测定时易受温度的影响，还需注意漏气问题。气体容积法又分为定容积法与不定容积法。 浸液法是将粉末浸入在易润湿颗粒表面的浸液中，测定其所排除液体的体积。此法必须真空脱气以完全排除气泡。真空脱气操作可采用加热(煮沸)法和减压法，或两法同时并用。浸液法主要有比重瓶法和悬吊法。其中，比重瓶法具有仪器简单、操作方便、结果可靠等优点，已成为目前应用较多的测定真密度的方法之一。因此，本实验采用这种方法。 2. 测试原理 比重瓶法测定粉体真密度基于“阿基米德原理”。将待测粉末浸入对其润湿而不溶解的浸液中，抽真空除气泡，求出粉末试样从已知容量的容器中排出已知密度的液体，就可计算所测粉末的真密度。真密度ρ计算式为： （3—1） 式中： —— 比重瓶的质重，克； —— (比重瓶+粉体)的质重，克； —— (比重瓶+粉体+液体)的质重，克； —— (比重瓶+液体)的质重，克； —— 测定温度下浸液密度；克/厘米3； —— 粉体的真密度，克/厘米3； 图3-1 抽真空装置 比重瓶 2. 真空干燥器 3. 三通开关 4．压力表 5. 温度计 6. 真空泵 7. 缓冲瓶。 三. 实验器材 1. 真空装置：由比重瓶、真空干燥器、真空泵、真空压力表、三通阀、缓冲瓶组成（见图3-1）； 2. 温度计：0～100℃，精度0.1℃； 3. 分析天平：感量0.001克； 4. 烧杯：300 ml； 5. 烘箱、干燥器。 四.实验步骤 1. 测定准备 (1) 将比重瓶洗净（一般需要5个），编号，放入烘箱中于110℃下烘干，然后用夹子小心地将比重瓶夹住，快速地放入干燥器中冷却，称各个比重瓶的质量m。，备用。 (2) 每次测定所需试样约为比重瓶容量的1/3，所以要预先用四分法缩分待测试样。 (3) 取约300ml浸液倒入烧杯中，再将烧杯放进真空干燥器内预先脱气（有的浸液可以省略此项操作）。浸液的密度，一般用比重瓶进行测定。 2. 操作步骤 ⑴ 在已干燥称质量（m 0）的比重瓶内，装入约为比重瓶容量2/3的粉体试样，精确称量比重瓶和试样的质量m s 。 ⑵ 将预先脱气的浸液注入装有试样的比重瓶内，至容器容量的2/3处为止，放入真空干燥器内。 ⑶ 按图3-1连接各仪器，启动真空泵，抽气15～20分钟，至真空度约为750mm汞柱时停止抽真空。 ⑷ 从真空干燥器内取出一个比重瓶，向瓶内加满浸液并称其质量m sl 。 ⑸ 洗净该比重瓶，然后装满浸液，称其质量m l 。 ⑹ 重复⑷、⑸的操作，测定下一个试样。 五.测试结果处理 1. 数据记录 将测定数据进行整理，填入下列表格中。 粉体名称 测定日期 浸液名称 测定温度 浸液密度 操 作 者 瓶 号瓶质量 m0 （克）(瓶 + 粉) 质量 ms （