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聚合物锥形量热法的测试操作与分析 于 健 橡塑材料与工程教育部重点实验室 山东 青岛 266042 青 岛 科 技 大 学 青岛 266042 摘要：聚合物应用锥形量热法测试其阻燃性能,目前一种必不可少的手段和理论依据。特别是在高分子材料的阻燃研究中，实用价值已越来越多地体现出来。了解锥形量热仪的结构，应用锥形量热法测试聚合物材料的热释放速率、质量损失速率、有效燃烧热、点燃时间、燃烧时间以及比消光面积、生烟速率等参数。对这些测试数据进行对比分析，从而确定材料的阻燃性能。本文综述了锥形量热仪的结构原理、测试操作方法和测试数据的图形分析。 关键词：锥形量热仪、聚合物、燃烧测试、热释放速率、数据曲线 应用锥形量热仪测试聚合物的阻燃性能是一种先进的测试技术。锥形量热仪对于燃烧中的聚合物材料具有多项测试功能。如热释放速率(Heat release rate； HRR)、质量损失速率(Mass loss Rates；MLR)、有效燃烧热(Effective Heat of Combustion；EHC)、点燃时间参数（Time to Ignition）等，还有烟的数据参数，如：比消光面积(Specific Extinction Area；SEA)、生烟速率(Smoke Production Rate；SPR)、总生烟量(Total Smoke Production；TPS)、烟释放速率(Rate of Smoke Release；RSR)等。这些参数在火灾安全工程与设计、材料阻燃性能研究、评价等方面应用广泛，非常重要。 结构概述 锥形量热仪是典型的机电一体化组合设备，其外形结构简单、紧凑，但是功能原理、控制原理和操作要求却极其严格，是多种行业知识的综合应用。见图（1）所示。 图(1) 标准型锥形量热仪简图 仪器箱体 2-圆柱状过滤器 3-气体流量计 4-调速装置 5-变速电动机 6-鼓风机 7-排烟管 8-测压端口 9-测温热电偶 10-样品气取样环 11-烟尘过虑管 12－按钮开关控制面板 13－吸烟管道 14－引风罩 15－防护罩 16－激光测烟系统 17－样品气过滤系统 18－温度控制调节器 19－锥形电加热器 20－样品燃烧盒 21－称重传感器 22－远程控制手柄 23－氧气分析仪 24－气体流速控制板 25－制冷装置 26－隔热板转动手柄 27－甲烷燃烧器 28－电子脉冲点火器 29－真空泵 由图示可知，锥形量热仪的结构及原理涉及到机械、化工、通风、制冷、仪表、电气控制、流体力学、热力学、激光原理、计算机原理、计量检测等方面的知识，涵盖面较广，是非常典型的高新技术综合应用的精密测试仪器。需要对这些方面的知识有所了解，才能对仪器的操作管理、实验测试过程具有较好的把握和运用。 测试要点 1、工作原理 锥形量热仪的主要工作原理是：“耗氧原理”；当样品件在19锥形电加热器的热辐射下燃烧时，火焰就会消耗掉空气中一定浓度的的氧气，并释放出一定的燃烧热值。通过大量的实验测试和计算研究认为“绝大多数所测材料的耗氧燃烧热值接近13.1MJ/kg这一平均值，偏差大约为5%[1]”。 锥形量热法就是基于此点，根据材料在燃烧时，消耗氧的量计算、测量在燃烧过程中的热释放速率、质量损失速率等参数，用以分析判断材料的燃烧性能。 2、测试条件 2.1样品件的准备 锥形量热法测试的样品件，应该是外形完整，料质均匀、尺寸为100×100mm的正方形，厚度在3～20mm之间选择，常用的厚度为4mm和10mm。 样品件可以用模具压制，也可以用成品的板材切割而成。总之不管用那一种方式制作的样品件，决不能出现厚薄不均、大小气泡、坑陷缺料、周边凸凹不齐等现象。尤其是用模具压制的样品件，在材料进行混炼或搅拌时，应在设备上多反复几次，充分地保证材料能均匀的混合。这样压制出的样品件材质才能保证均匀，在燃烧测试时效果稳定、数据的重复性较好。 通常情况下，要测试的样品件应该选择相同的厚度进行测试比较。每种要测试的样品件最好准备两件以上，做为在测试数据失败后的备用件。样品件在测试前，要用铝箔将其五个侧面包好，防止燃烧时的过多流滴和测试不准确。外露出的一个大平面，用于标记编号、接受辐射热、观察测试现象。 2.2样品燃烧盒 样品燃烧盒由耐热不锈钢材料制成，是测试样品件的重要部件，其外形和尺寸都有明确的规定和要求，属于随机附件。样品燃烧盒由盒盖、盒体、垫衬层三部分组成，如图（2）所示。 图（2）样品燃烧盒 1－盒盖；2－被测样品；3－垫衬层；4－盒体 在样品件燃烧测试前，应该先把样品燃烧盒的里里外外清理干净，不能有任何杂物粘附在盒盖、盒体上。如果有粘附物在样品燃烧盒上，在燃烧测试样品件时，就会出现无规律