沉积物氮测定方法.docVIP

编号指标分析方法1TN过硫酸钾消解，紫外分光光度法2NH4+-N纳氏试剂比色法3NO3-_N紫外分光光度法4NO2--NN-（1-奈基）-乙二胺光度法 实验所用玻璃器皿需用10%盐酸浸洗，再用去离子水冲洗。 TN 总氮(TN)的测定：准确称取0.1000 g沉积物于50 mL比色管中，加入25 mLK2S2O8 和NaOH混合氧化剂溶液(含K2S2O8 和NaOH各0.15 mo1)，在0．15～0．16 MPa压力下保持120～124 oC 1 h，自然冷却后分取上清液，测定氮。 1ml原液加到25ml比色管中定容10ml c=1mg/L 稀释25倍 一、方法的适用范围 方法检测下限为0.05mg/L;测定上限为4mg/L。 二、试剂 1)碱性过硫峻钾溶液:称取40g过硫酸钾K2S2O8，15g氢氧化钠，过硫酸钾在不超过60°的水浴中加热溶解。碱性过硫酸钾溶液的配制中，应该将过硫酸钾试剂和氢氧化钠试剂分别溶解后再混合配制。溶于无氨水中，稀释下1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。 2)(1+9)盐酸。 三、测量步骤 (1ml原液加到25ml比色管中定容，)1 mg/L 3)硝酸钾标准溶液: ①标准贮备液：称取0.7218g经105一110℃烘干4h的优级纯硝酸钾（KNO3)溶于无氨水中，，移至1000ml容量瓶，定容。此溶液每毫升含100ug硝酸盐氮。加入2m1三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。 ②硝酸钾标准使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10ug硝酸盐氮。即10mg/L 4)校准曲线的绘制 ①分别吸取0，0,0.5,1,2,3,5,7,8ml硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。0.2 0.4 0.8 1.2 2 2.8 3.2mg/L ②加入5m1碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防迸溅出; ③将比色管置于压力蒸汽消毒器，，加热O.5h，放气使压力指针回零。然后升温至120-- 124℃开始计时(或将比色管置于民用压力锅中，加热至顶压阀吹气开始计时)，使比色管在过热水蒸气中加热0.5h。 ④白然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。 ⑤加入(1+9)盐酸1m1,用无氨水稀释至25m1标线。 ⑥在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用lOmm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。按A=A220-2A275计算吸光度值，用校正的吸光度绘制出总氮含量与吸光度的校准曲线。 TDN(溶解性总氮) 过0.45um 滤膜，测定方法同TN。 NO3--N 过滤膜，不加过硫酸钾，不消解，测定方法同TN。 NH3-N1ml 原液加到50ml比色管中定容50倍或500倍。波长在410—425nm范围。本法最低检出浓度为。0.025mg/L(光度法)，测定上限为2mg/L。 一、试剂 1)纳氏试剂： ①称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。 ②另称取7g碘化钾和10g碘化汞( HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液巾，用水稀释至100ml贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 2)酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氦，放冷，定齐至100ml。 3)铵标准储备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4CI）溶于水中，移入1000m1容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含lmg氨氮。 4)铵标准使用溶液:移取5ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。 此溶液份毫升含0.01mg氨氮。（10mg/L） 二、标准曲线的绘制 ①吸取0 0 0.5 1 3 5 7 10ml标准使用液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0m1酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5m1纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。 ②由测得的吸光度，减去零浓度T白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量对校正吸光度的校准曲线。得到NH3-N值分别为0mg/L，0mg/L，0.1mg/L， 0.2mg/L，0.6mg/L，1mg/L，1.4mg/L，2mg/L。 NO2—N 方法的适用范围 方法最低检测限为0.003mg/L，测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐氮。 试剂 无亚硝酸盐的水 磷酸 密度为1.70mg/L 显色剂：于500mL烧杯内，加入250mL水和50mL磷酸，加入20.0对氨基磺酰胺，再将1.00gN-（1-奈基）-乙二胺二盐酸盐（C10H7NHC2H4NH2 2HCl）溶于上述溶液中，转移至500mL容量瓶中