铁矿中铁含量的测定实验报告副本.doc

铁矿中铁含量的测定 作者 应用化学11-1班 应用化学11-1 班 （四川农业大学 生命科学与理学院，四川 雅安，625014） 【摘 要】本实验运用了重铬酸钾法测定铁的原理，对铁矿石样品中的铁进行了定量测定。最后得到，铁屑中铁含量为20.90%，测量的相对平均误差分别为0.1%。实验的精密度较好。 【关键词】重铬酸钾法、铁矿石、无汞测铁 In the iron mine the assaying of iron content 【Abstract 】In this study, the use of potassium dichromate method iron principle, the quantitative determination of iron in iron ore samples. The final scrap iron in iron content of 20.90%, measured relative to the average error of 0.1%. Better experimental precision. 【Key words】Potassium dichromate method, iron ore, mercury-free measuring iron. 引言 铁矿的主要成分是Fe2O3·xH2O。对铁矿来说，盐酸是很好的溶剂，溶解后生成的Fe3+ 离子，必须用还原剂将它预先还原，才能用氧化剂K2Cr2O7溶液滴定。经典的K2Cr2O7法测定铁时，用SnCl2作预还原剂，多余的SnCl2用HgCl2除去，然后用K2Cr2O7溶液滴定生成的Fe2+离子。这种方法操作简便，结果准确。但是HgCl2有剧毒，造成严重的环境污染，近年来推广采用各种不同汞盐的测定铁的方法。本实验采用的是SnCl2-TiCl3联合还原铁的无汞测铁方法，即先采用SnCl2将大部分Fe3+离子还原，以钨酸钠为指示剂，再用TiCl3溶液还原剩余的Fe3+离子，其反应式如下: 2Fe3+ + SnCl42- + 2Cl- = 2 Fe2+ + SnCl62- Fe3+ + Ti3+ + H2O = Fe2+ + TiO2+ + 2H+ 过量的TiCl3使钨酸钠还原为钨蓝，然后用K2Cr2O7溶液使钨蓝褪色，以消除过量还原剂TiCl3的影响。最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+离子。 6 Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7 H2O 由于滴定过程中生成黄色的Fe3+离子，影响终点的正确判断，故加入硫磷混酸，使之与Fe3+离子结合成无色的[Fe(PO4)2]3-配离子，消除Fe3+离子的黄色影响。硫磷混酸的加入还可以降低溶液中Fe3+离子的浓度，从而降低Fe3+/ Fe2+电对的电极电位，使滴定突跃范围增大，用二苯胺磺酸钠指示剂能清楚正确地指示终点。 K2Cr2O7标准溶液可以用于干燥后的固体K2Cr2O7直接配制。 实验部分 试剂与仪器 60 g·L-1SnCl2溶液：称取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL热浓盐酸中，加水稀释至100 mL。 硫磷混酸：将200 mL浓硫酸在搅拌下缓慢注入500 mL水中，冷却后加入300 mL浓磷酸，混匀。 250 g·L-1Na2WO4溶液：称取25 gNa2WO4溶于适量水中（若浑浊应过滤），加5 mL浓磷酸，加水稀释至100 mL。 （1+19）TiCl3溶液：取TiCl3溶液（15%~20%），用1+9盐酸稀释20倍，加一层液体石蜡保护。 2 g·L-1二苯胺磺酸钠溶液 浓盐酸 0.008 mol·L-1K2Cr2O7标准溶液：按计算量称取150℃烘了1 h的K2Cr2O7（AR或基准试剂），溶于水，移入1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。计算出K2Cr2O7标准溶液的准确浓度（mol·L-1）。 铁矿石试样 实验方法[1] 0.008 mol·L-1K2C2O7标准溶液的配制 在分析天平上准确称取0.588 g K2Cr2O7 基准物质置于烧杯中，加入一定量的蒸馏水使其溶解，溶解后将溶液转入250mL容量瓶中，定容，摇匀，置于一旁待用。 铁屑中铁含量的测定 在分析天平上准确称取0.15~0.20g铁屑试样置于250mL锥 形瓶中，加少量蒸馏水润湿样品，再加入10mL浓盐酸，加热10~20min，使铁屑充分溶解，然后滴加60g/L SnCl2溶液至呈浅黄色，调整溶液体积至100mL，加入15滴250 g/LNa2WO4溶液，用（1+19）TiCl3溶液滴至溶液呈蓝色，再滴加K2Cr2O7标准溶液至无色（不计读数），迅速加入10mL硫磷混酸溶液